Azərbaycan respublikasi kənd təSƏRRÜfati naziRLİYİ aqrar elm və İnformasiya məSLƏHƏt məRKƏZİ



Yüklə 9,32 Mb.
Pdf görüntüsü
səhifə308/352
tarix18.07.2023
ölçüsü9,32 Mb.
#136793
1   ...   304   305   306   307   308   309   310   311   ...   352

разделена на 5°С, причем каждый градус разделен на сотые доли градуса, что 
позволяет при помощи лупы или зрительной трубы производить отсчеты с 
высокой точностью до 0,005°С. К верхнему концу капилляра припаян запасной 
резервуар 3, служащий для переливания в него части ртути из основного 
резервуара термометра 2. Как видно, метастатический термометр измеряет 
лишь градиент температуры, а не истинную температуру.
Рис. 2. Метастатический термометр.
Подготовка навески биоценоза к калориметрированию
производится 
следующим образом. Образцы исследуемых биоценозов растираются с 
помощью электрической мельницы в воздушно-сухом состоянии. Определяется 
влажность растертого образца весовым методом. Затем на винтовом прессе из 
образцов получают специальные брикеты. Навеска в брикетированном виде 
приготавливается из расчета, чтобы повышение температуры во время 
эксперимента находилось в пределах от 2 до 3 градусов. В наших опытах это 
условие достигалось при весе навески в 1 – 2 г. Предварительно в сухую 
чистую бомбу наливают пипеткой около 10 мл дистиллированной воды, 
предназначенной для насыщения ее внутреннего пространства водяными 


492 
парами и растворения образующихся окислов азота и серы. Далее бомбу 
присоединяют к кислородному баллону и наполняют до давления 25 – 30 кг∕см
2

Скорость повышения давления в бомбе по манометру не должна превышать 4 – 
5 кг∕см
2
в 1 мин. Заправленную бомбу погружают в калориметрический сосуд с 
дистиллированной водой и присоединяют токоведущие провода к клеммам 
бомбы.
Измерения и обсуждения результатов
. Эксперимент делится на три
периода: начальный период, предшествующий зажиганию, служащий для 
наблюдения и учета теплообмена калориметрической системы с окружающей 
средой в условиях начальной температуры; основной период, в течение 
которого происходит сгорание навески, передача тепла, выделяемого за счет 
сгорания навески, калориметрической системе и выравнивание ее температуры, 
конечный период, служащий для тех же целей, что и начальный, т. е. для 
наблюдения и учета теплообмена калориметра с окружающей средой в 
условиях конечной температуры опыта. 
Замыканием электрического тока в цепи зажигания приступают к
измерениям процесса калориметрирования исследуемого образца биоценоза, 
который находясь в избытке кислорода, сгорает в течение короткого 
промежутка времени. Главный период считается законченным после 
наступления равномерного хода температуры воды в калориметре, что 
обусловлено 
теплообменом 
калориметра 
с 
внешней 
средой. 
Продолжительность главного периода составляет примерно 10 мин. 
После окончания эксперимента, из бомбы выпускают отработанные газы, 
вынимают крышку бомбы и осматривают ее внутренние части. При наличии 
сажистого налета или несгоревших частиц образца на стенках и дне бомбы 
опыт бракуется. При успешном окончании опыта, находящуюся в бомбе воду 
выливают в химический стакан и промывают дистиллированной водой 
внутреннюю поверхность ее, а промывные воды собирают в тот же 
стакан.Объем промывных вод должен составлять 150 – 200 мл. Смывы бомбы 
используют для определения количества образовавшихся азотной и серной 
кислот. Собирают оставшуюся несгоревшую проволочку и взвешивают, а также 
и чашечку, чтобы установить количество образовавшегося шлака. 
По результатам измерений температуры воды в калориметрическом
сосуде перед сжиганием образца и по окончании опыта, определяют 
повышение температуры калориметра и находят количество теплоты сгорания 
биоценозов. Естественно, что выделяемая теплота передается не только воде в 
калориметрическом сосуде, но и калориметрической бомбе, термометру и 
прочим компонентам калориметра. Поэтому для вычисления теплоты сгорания 
вещества биоценоза надо также определить количество тепла, необходимое для 
нагревания всей калориметрической системы на 1°С, т.е. водный эквивалент 
калориметра. 
При 
вычислении 
результатов 
калориметрического 
опыта 
к
наблюдаемому повышению температуры прибавляется поправка на теплообмен 
с окружающей средой, поправка к показаниям метастатического термометра, 


493 
поправка на тепло горения медной проволочки и хлопчатобумажной нити, 
поправка на кислотообразование. Наиболее приемлемая формула для 
определения поправки на теплообмен имеет следующий вид 
(𝑚 ) 
(1) 
где 
– среднее значение изменения температуры калориметра в начальном 
периоде; 
то же самое в конечном периоде опыта; 
число полуминутных 
промежутков главного периода: 
𝑚
число полуминутных промежутков 
главного периода с подъемом температуры более 0,3°С; 
𝑚 
Теплота 
сгорания медной проволоки и хлопчатобумажной нити соответственно равна 
0,6 и 4,0 ккал/г. Из расчета количества сгоревших материалов вычисляют 
поправку на теплоту горения медной проволоки и хлопчатобумажной нити. 
Определение поправки на кислотообразование сводится к определению 
количества образовавшихся в бомбе азотной и серной кислот из условия, что 1 
мл 0,1 нормального раствора NaCO
3
, израсходованного на титрование азотной 
кислоты, соответствует 1,43 калорий и каждый процент серы, содержащейся в 
сгораемом веществе, выделяет дополнительно 22,5 калорий тепла. 
Водный эквивалент калориметрической системы определяется сжиганием 
в бомбе калориметра эталонного вещества с известной теплотой сгорания. В 
качестве эталонного вещества нами была использована бензойная кислота 
C
6
H
5
COOH, теплота сгорания которой равна 6329 кал/г. 
На основе калориметрирования бензойной кислоты по вышеописанной
методике водный эквивалент системы К определяли по следующей формуле 
𝐾

) ( 
)
(2)
где 
– навеска бензойной кислоты; г;

теплота горения медной проволоки, 
кал/г;
вес сгоревшей части медной проволочки, г; 
теплота горения 
хлопчатобумажной нити, кал/г; 
вес хлопчатобумажной нити, г; 
количество 0,1 нормального раствора едкого натрия, необходимое на 
титрование смыва, мл; 
конечная температура главного периода;
поправка на калибр термометра при температуре 
начальная 
температура главного периода; 
поправка на калибр термометра при 
температуре
;
поправка на теплообмен с окружающей средой, °С; 
цена деления метастатического термометра, °С, зависящая от интервала 
измеряемых температур. 
Таким образом, теплота сгорания образцов биоценоза определяется с 
помощью выражения 

) ( 
) ( 

(3) 


494 
где 
величина навески биоценоза, г; 
поправка на кислотообразование. 
Образцы биоценозов, готовые к эксперименту, вместе с тигельками 
помещались в специальные бюксы и последовательно сжигались в 
самоуплотняющейся калориметрической бомбе по описанной методике. 
На рис. 3 показана временная зависимость повышения температуры
калориметрической системы в главном периоде при сжигании некоторых 
растительных ценозов. Как видно, все кривые экспоненциально возрастают, 
стремясь к постоянному значению температуры, зависящему как от типа и 
составной части биоценозов, так и от количества исследуемого материала. 
Зависимость величины поднятия температуры от веса биоценозов можно 
иллюстрировать данными, представленными на рис. 4 на котором приведены 
графики изменения разности температуры соответственно вариации веса 
навески в различные фиксированные момент главного периода опыта. Графики 
линейно возрастают с увеличением веса навески и проходят через начало 
координат. На рис. 4 представлены изменения энергии аккумулированной в 
различных составных частях растительного биоценоза. Выявлена некоторая 
тенденция к линейному уменьшению энергоаккумуляции в единице сухого 
вещества исследованной сухостепной растительной формации по мере 
перехода листья – стебли – корни. Причем, если теплота сгорания листьев и 
стеблей различных растений заметно отличается, то величина энергии, 
запасенной в их корневой части, является близкой для всех видов растительной 
формации. 
В случаях плохосгорающих биоценозов, навески смешивались с
известным количеством эталонного вещества (бензойной кислоты) и по 
разности между полученным экспериментальным значением теплоты сгорания 
смешанной навески и теплоты сгорания эталонного вещества находили 
истинное 
калориметрическое 
значение 
теплоты 
сгорания 
исследуемоговещества. 

Yüklə 9,32 Mb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   304   305   306   307   308   309   310   311   ...   352




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©azkurs.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

gir | qeydiyyatdan keç
    Ana səhifə


yükləyin