Umumiy kimyo

Laboratoriya ishi №9
Mavzu: Permaganometriya usulida ishchi eritma tayyorlash va uni konsentratsiyasini aniqlash

Titrimetrik analizning oksidlanish-qaytarilish (redoksimetriya) metodlari oksidlanish- qaytarilish reaksiyalarini qo'llashga asoslangan. Redoksimetriyada qo'llaniladigan metodlarning nomi, odatda, titrlangan ishchi eritmalarning nomidan kelib chikadi Ko'proq qo'llaniladigan redoksimetriya metodlari quyidagilar:

Permanganatometriya. Bu metod kaliy permanganat KMnO₄ eritmasining oksidlovchi xossasiga asoslangan. Titrlash bu metodda indikatorsiz bajariladi.
Yodometriya. Bu metodda oksidlovchi sifatida erkin yod eritmasi (I ioni-qaytaruvchi) ishlyatiladi. Bu metod yordamida oksidlovchilarni xam, qaytaruvchilar mikdorini xam aniqlash mumkin.
Xromyatamegriya. Kaliy daxromat K₂Cr₂O₇ eritmasi titrlangan ishchi eritma sifatida ishlatiladi Bu metodni bevosita aniklashlarda, shuningdek bilvosita aniqlashlarda qo'llash mumkin.
Bromagometriya metodida oksidlovchn ishchi eritma tarikasida kaliy bromat KBrO₃ eritmasi qo`llaniladi.
Vanodatometriyada ishchi eritma KJO₃ ning titrlangan eritmasidir.
Vanadatometriya metoda ammoniy vanadatning oksidlash qobiliyatidan foydalanishga imkon beradi.
Bu metodlardan tashqari miqdoriy-analizning laboratoriya amaliyotida serimetriya, titanometriya kabi redoksimetriya metodlaradan xam kerakli maqsadlarda foydalaniladi.
Kaliy permanganat dastlabki moddalarga qo'yiladigan talablarga javob bermaganligi uchun uning aniq tortimini olib eritma tayyorlab bo‘lmaydi. Shu bois uning taxminiy konsentratsiyali eritmasi tayyorlanib, tayyorlangan eritmaning titri o‘matiladi. 250 ml 0,05 N eritma tayyorlash uchun kaliy permanganat tuzidan taxminan 0,8 g modda massasi ma’lum bo'lgan byuksda tortib olinadi. Olingan namuna kolbaga voronka yordamida o‘tkazilib, kolbaga o‘tkazilgan modda distillangan suvda eritiladi va qorong‘i joyda bir haftaga qoldiriladi. Bunda suvda bo‘lgan organik moddalar toiiq oksidlanib, kaliy permanganat eritmasi ancha barqarorlashadi. Kolba tubiga tushgan cho‘kma ajratilgandan so‘ng tiniq eritma 250 ml hajmli oichov kolbasiga o‘tkaziladi va kolbaning belgisigacha distillangan suv bilan suyultiriladi. Astoydil aralashtirilgan eritma ishga tayyor hisoblanadi. Kaliy permanganat sekin eriganligi va suvda organik moddalar bo‘lganligi uchun yaxshisi uning ma’lum konsentratsiyali eritmasi oldindan tayyorlab qo‘yiladi.
Permanganatometriya usulida kislotali, neytral yoki ishqoriy muhitlarda kaliy permanganatning 0,02, 0,05 va ayrim hollarda 0,1 N li eritmalari yordamida qaytaruvchilami bevosita va oksidlovchilami qaytarilgan shaklga o'tkazib aniqlash mumkin.
Mn0₄^-/Mn²⁺ juftining standart oksidlanish-qaytarilish potensiali (+1,52 V) Mn0₄^-/Mn0₂ juftining standart oksidlanish-qaytarilish potensiali (0,59 V) ga qaraganda ancha kattadir, ya’ni KMn0₄ ning kislotali muhitdagi oksidlash xususiyati ishqoriy muhitdagiga qaraganda ancha kattadir. Shuning uchun ham titrimetrik analizda ko'pincha permanganatometrik titrlash kislotali muhitda
Mn0₄^- +5e+8H⁺—>Mn²⁺+4H₂O
tenglama bo'yicha o'tkaziladi. Permanganatni titrant sifatida qo'llaganda indikator talab etilmaydi. Titrlash davomida permanganatning rangi yo'qolib, oxirgi nuqtada pushti rang paydo bo'ladi.
Reaksiyaning oksidlanish-qaytarilish potensiali
E =МпО₄^-, Mn²⁺ = E_{0МпО4-, Mn2+} + 0,059/5 * lg (МпО₄^-)(H⁺)⁸/(Mn²⁺)


formula bilan ifodalanadi. Bunda KMn0₄ ekvivalentining molyar massasi
158,04/5=31,608 bo‘ladi.
Konsentratsiyasi 10 % li eritmadan zarur bo ‘Igan hajmini hisoblash. KMn0₄ ning 0,05 N eritma tayyorlash uchun Vml (0 % -li eritma (ishni boshlashdan bir hafta burun tayyorlab qo‘yilgan bo’lishi kerak) o’lchab olinadi va unga 250-К ml distillangan suv solinadi. Hosil boigan eritma distillangan suvdagi organik moddalarni oksidlash uchun 2-3 daqiqa qaynatiladi. Tayyorlangan eritmani qaynatish o‘rniga 2-3 kun qorong’i joyda qoldirish mumkin.