Umumiy kimyo

Laboratoriya ishi №10
Mavzu: Permaganometriya usulida temirni miqdorini aniqlash ishini bajarish.

Qotishma yoki ruda tortimi H₂S0₄ yoki HC1 eritmasida eritiladi. Eritmadagi temir (111) ioni qalay (II) xlorid tuzi bilan qizdirib qaytariladi:

2Fe⁺³ + SnCl₄^2- + 2C1- -» SnCL^2- + 2Fe²⁺
Qaytaruvchi Sn (II) ning ortiqcha miqdori HgCl, yordamida yo‘qotiladi:
Sn²⁺ + 2HgCl₂-> Sn⁴⁺ + 2C1 + HgCl₂
Eritma ustiga himoyalovchi aralashma (Simmerman-Reyngardt aralashmasi MnS0₄, H₂S0₄ va H,P0₄) qo‘shib, u byuretkadagi KMn0₄ eritmasi bilan titrlanadi. Bunda reaksiya quyidagi yo‘nalishda boradi:
5Fe²⁺+ Mn0₄^-+ 8H⁺= 5Fe⁺ + Mn²⁺ + 4H₂0
Analizni bajarish tartibi. Qotishma yoki rudaning tortimini olishda uning tarkibidagi temiming miqdori 0,2-0,6 g bo‘lishi hisobga olinadi. Tortim qizdirilgan holda sulfat yoki xlorid kislotada eritiladi. Hosil boigan eritma 250 ml hajmli oichov kolbasiga to‘la o'tkaziladi, kolbaning belgisigacha suv qo‘shilib, eritma astoydil aralashtiriladi. Hajmi 0,5 / boigan titrlash kolbasiga alikvot qism olib, unga 5 ml konsentrlangan HC1 qo'shiladi va eritma deyarli qaynaguncha isitiladi. Issiq eritmani to‘xtovsiz aralashtirib turgan holda rangsizlanguniga qadar SnCl, eritmasidan tomiziladi. Eritma rangsizlangandan so‘ng unga yana bir tomchi SnCl, qo‘shib (ortiqcha miqdorda qaytaruvchi qo‘shmang), rangsiz eritmani vodoprovod jo‘mragi ostida tez soviting va hajmi taxminan 100 ml boigunga qadar distillangan suv, 15 ml HgCl₂ qo'shib, aralashtiriladi. Agar aralashma to‘g‘ri tayyorlangan boisa, u holda ozgina oq cho'kma (Hg₂Cl₂) hosil boiishi kerak. Agar cho‘kma hosil boimasa yoki qoramtir boisa, analiz qayta bajarilishi kerak. Eritmadan cho'kmani ajratmay ustiga taxminan 200 ml suv va 8-10 ml himoyalovchi eritma qo‘shib, byuretkadagi KMn0₄ bilan pushti rang hosil boigunga qadar titrlanadi. Rang 10-15 sek davomida yo‘qolmasligi kerak. Titrlash kamida uch marta takrorlanadi. Titrlash natijalari jadval ko‘rinishida yoziladi.
Titrimetrik analizning yodometrik usuli erkin yodning yodid ioniga va aksincha, yodid ionining erkin yodga aylanishi bilan bog'liq bo'lgan quyidagi oksidlanish-qaytarilish jarayoniga asoslangan:
J₂+ 2е —» 2J
Yodometriya usuli yordamida oksidlovchilarni ham, qaytaruvchilarni ham aniqlash mumkin. Bunda oksidlovchilar yodid ionni yodgacha oksidlaydi, qaytaruvchilar yodni yodid iongacha qaytaradi. Oksidlovchi kislotali muhitda ortiqcha kaliy yodid bilan reaksiyaga kirishadi. Masalan,
K₂Cr₂0₇+ 6KJ + 14HC1 ---> 3J₂+ 8KC1 + 2CrCl₃+ 7H₂0

Bu reaksiyada aniqlanadigan oksidlovchi ekvivalentining mollar soni ajralib chiqqan yod ekvivalentining mollar soniga teng bo‘ladi. Ajralib chiqqan yod natriy tiosulfatning standart eritmasi bilan titrlanadi. Natriy tiosulfatning titrini aniqlashda kaliy dixromat birlamchi standart modda bo'lib xizmat qiladi.