11. Электрогравиметрик анализ методлари
Методнинг мощияти. Электрочўктириш шундай методки, бунда аниkланадиган компонент электр токи ёрдамида электролиз камерасидаги электродлардан бирига чўкади ва унинг миkдори гравиметрик усулда аниkланади. Масалан, эритмага ботирилган Pt электродга (катод) металл ўтиради ва катоднинг электролиздан олдинги ва кейинги массалари фарkидан металлнинг миkдори аниkланади.
Одатда бу метод катодда элементар xолда ажраладиган металларни аниkлаш учун ишлатилади.
Айрим xолларда металл иони юkори оксидланиш даражасигача оксидланиши мумкин ва анодда тегишли оkсиллар xолида ажралади. Масалан, Pb2+ ва Mn2+ ионлари kулай шароитда анодда PbO2 ва MnO2 xолида чўкади.
Pb2+ - 2e- Pb4+ Pb4+ + 2H2O PbO2 + 4H+
Электрогравиметрик метод ёрдамида металларни аниkлаш яkин 100 йиллардан буён маълум. Электрогравиметрик метод сезгир методлардан щисобланади, аммо анализ учун кўп ваkт сарфланади.
Дастлабки пайтларда электролизни тезлатиш маkсадида электрочўктириш ток кучининг етарлича катта миkдорида амалга оширилар эди. Электролиз жараёнида ток кучини ўзгартирмай ушлаб туриш учун берилаётган кучланиш ошириб борилади, чунки металл ионлари концентрацияси камайиши билан ток кучи щам камаяди. Аммо бундай усул метод селективлигининг камайишига олиб келади.
Электрочўктиришни 3хил усулда амалга ошириш мумкин.
Доимий бериб туриладиган кучланиш щисобига ёки ячейканинг доимий потенциали щисобига электролиз.
Бундай усул билан электролиз kилинганда осон kайтариладиган металл ионларини водородга нисбатан kийин kайтариладиган металлардан ажратиш мумкин. Электролиз охирида тегишли шароит щосил kилиш щисобига катодда водороднинг ажралиб чиkишининг лодини олиш мумкин. Масалан, мисни электрогравиметрик аниkлашда эритмага kутбсизлантирувчи сифатида kисман нитрат кислота kўшилади. Электролиз охирида берилган потенциалда биринчи навбатда NO3- kайтарилади ва водороднинг kайтарилиши олди олинади яъни эритмада NO3- ионлари бор экан, катодда водород kайтарилмайди. NO3- катодли kутбсизлантирувчидир:
2) Доимий ток кучи таъсирида электролиз. Бу усулда жараённинг бошланишида электродларга маълум ток билан таъминловчи потенциал берилади. Бу токнинг kиймати электролиз жараёни давомида доимий xолда саkлаб турилади.
3) Катод потенциали доимий бўлгандаги электролиз. Электролиз жараёнида катод потенциалини доимий щолда саkлаб турилганда электрогравиметрик аниkлашнинг селективлигини ошириш мумкин. Электролиз жараёнида катод потенциалини доимий щолда саkлаб туриш учун махсус kурилмадан
Ички электролиз
Ташkаридан ток берилмай гальваник элементда металларни электрогравиметрик аниkлашни амалга ошириш мумкин. Бунда металл гальваник элемент энергияси щисобига катодда чўкади. Масалан, kўйидагича тузилган гальваник элементда платина электродида мис (II) миkдоран чўкади.
Электрогравиметрик анализ электролиз натижасида ҳосил бўлган элементнинг массасини аниқлашга асосланган. У, асосан, рангли, оғир ва баъзан қора металларни миқцорий аниқлашда ёки уларни бир-биридан ажратишда қўлланади. Ички электролиз усули турли материаллар таркибидаги металлар миқдорини аниқлашда қўлланади. Металларни контакт алмаштириш (цементация) усулидан модда таркибида жуда оз миқдорда учрайдиган металларни ажратиб олишда ва уларнинг концентрацияларини оширишда фойдаланилади. Полярографик усулда анализ қилиниши зарур бўлган модда эритмаси симоб томчилардан иборат катод ёрдамида электролиз қилинади. Бунда модда сифат ва миқдорий жиҳатдан анализ қилинади
Dostları ilə paylaş: |