40. Atsetaminofenol.
Reaktivlar. 7,75 gr n-aminofenol, 9 ml sirka angidrid.
150 ml sigʻpmli konussimon kolbaga 7,75 g o-aminofenol va 23 ml suv quyiladi. Hosil boʻlgan aralashmaga 9 ml sirka angidrid qoʻshiladi. Kolbaga havo sovitgich ulanib, aralashmani vaqt-vaqti bilan aralashtirib turib suv hammomida qizdiriladi. 10 minutdan keyin p-aminofenolning hammasi eritmaga oʻtadi. Kolba sovitiladi, choʻkmaga tushgan n-atsetaminofenol filtrlanadi va filtrda ozroq sovuq suv bilan yuviladi. n-atsetaminofenol suvdan qayta kristallantiriladi (taxminan 58 ml suvda). Uni filtr qogʻozi orasiga olib quritiladi. Uning miqdori 10 g ga yaqin.
Suyuqlanish temperaturasi aniqlanadi (168°C).
n- Asetaminofenol (n- atsetilaminofenol, n- oksiatsetanilid) - rangsiz kristall modda, etanolda oson eriydi, efirda va suvda qiyin eriydi. Molekulyar massasi 151,17; suyudlanish temperaturasi 168°C; p= 1,293.
41. n – Аtsetotoluidid.
Reaktivlar. 10,7 g p-toluidin, 10,2 ml sirka angidrid, suvsiz benzol.
100 ml sigimli, tubi yumaloq kolbaga ikki shoxli forshtoss oʻrnatiladi. Forshtossga qaytarma sovitgich va tomizgich voronka ulanadi (16-rasm), 10,7 g toluidin 20 ml suvsiz benzolda eritiladi. Soʻngra hosil boʻlgan eritmaga sekinasta 15 minut davomida tomchilatib 10,2 ml sirka angidrid quyiladi. Bunda reaksion aralashma qaynagudek boʻlib qiziydi. Reaksiya olib borilayotganda eritma bir tekis qaynashi kerak. Sirka angndridnnng hammasi qoʻshib boʻlingandan keyin reaksiyon aralashma sovitiladi. Choʻkmaga tushgan ignasimon kristallar Byuxner voronkasida filtrlanadi va benzol bn- lan (odatda 2-3 marta) sirka kislotaning hidi yoʻqolguncha yuvnladi va filtr qogʻoz orasiga olib havoda quritiladi. o-atseto-toluididning miqdori 14,7 g. Suyuqlanish temperaturasi! aniqlanadi (146-147°C).
n-Asetotoluidid (N-atsetil-p-toluidin)-qattiq modda, rangsiz ignasimon kristallar holida kristallanadi, issiq etanolda yaxshi eriydi, efirda, issiq sirka kislotada eriydi, 100 g suvda 0,09 g modda eriydi. Molekulyar massasi 149,20; suyuqlanish temperaturasi 146-147°C; qaynash temperaturasi 307°C; p=1,212.
42. Benzanilid.
C6H5NH2 + C5H6COOH → C6H5-NH-COC5H6 + H2O
Reaktivlar. 6,7 g benzoy kislota, 7 ml yangi xaydalgan anilin, xlorid kislota (d-1,18), natriy gidroksid, aktivlangan kumir, etil spirt.
Egik shisha nay yorlamida sovitgich oqimi pastga qilib ulangan va moyli hammomga tushirilgan 50 ml sigimli tubi yumaloq kolbaga (43- rasm) 5 ml anilin va 6,7 g benzoy kislota solinadi. Aralashma anilin va suv haydalmay qolguncha 180-190°Cda (termometr hammom ichida turishi kerak) sizdiriladi. Soʻngra temperatura 225°C ga chiqariladi va fraksiya tamom boʻlguncha shu temperatura
11-jadval
S intez
№
|
Sintez qiligan moddani nomi
|
Maxsulot unimi (g)
|
Sintezni vaqti soat
|
Tajriba usullari
|
|
Dostları ilə paylaş: |