Kimyoviy analiz metodlari ma’ruza matni

Analitik reaksiyalarning bajarilish usullari

Analitik reaksiyalar, asosan, ikki xil: «ho‘l» va «quruq» usulda olib boriladi. Agar reaksiyalar qattiq moddalar bilan olib borilsa, u holda bu reaksiyalar quruq usulga kiradi. Eritmalar bilan olib boriladigan reaksiyalar ho‘l usulga kiradi. Quruq usuldagi reaksi- yalarni bajarish uchun reaktivlar aralashmasini yuqori haroratga- cha qizdirish yoki aniqlanayotgan qattiq moddani ikkinchi qattiq reaktiv bilan ishqalash lozim. Masalan, tiotsionat CN^– ionini

aniqlash uchun KCNS olib, chinni kosachada Fe(NO3)3 tuzi bi- lan ishqalansa, u holda qizil qon tuzi hosil bo‘lishi tufayli aralash- ma qizil rangga kiradi:

3
Fe³⁺ + 3CNS⁻ = Fe(CNS )
qizil qon tuzi
Quruq usuldagi reaksiyalarga alanga rangini bo‘yash reaksi- yalari ham kiradi. Tekshirilayotgan modda tarkibidagi ba’zi ele- mentlar gorelka alangasida yonganda alangani shu elementga xos rangga kiritadi. Reaksiyani bajarish uchun tozalangan plastinka yoki xromlangan sim tekshirilayotgan eritma bilan ho‘llanadi va rangsiz alangaga kiritiladi. Hosil bo‘lgan alanga rangiga qarab eritmada qanday ion borligi aniqlanadi. Masalan, Na⁺ – alangani sariq, K⁺ – binafsha rangga kiritadi va h.k.
Quruq usuldagi reaksiyalar sanoatda juda cheklangan miqdor- da qo‘llaniladi, chunki ayrim ionlargina rang hosil qilish xususi- yatiga ega. Bu reaksiyalardan, asosan, laboratoriyalarda va geo- loglarning dala tekshirish ishlarida foydalaniladi.
Amalda, sifat analizida, asosan, eritmapardagi reaksiyalar,
«ho‘l» usulda olib boriladigan reaksiyalar qo‘llaniladi. Bunda ana- liz qilinayotgan namuna avval erituvchida eritilib, so‘ngra tek- shirish olib boriladi. Erituvchi sifatida distillangan suv, mineral kislotalar, NS1, HNO₃, H₂SO₄ eritmalari, ishqorlar, spirtlar ish- latiladi. Agar tekshirilayotgan modda yuqorida ko‘rsatilgan erituv- chilarda erimasa, u holda yuqori haroratda eritish usullaridan foy- dalaniladi. Eritish reaksiyalari mufel pechlarda 800–1000°C da va mo‘rili shkafda olib boriladi. Analiz qilinayotgan modda avval chinni hovonchada maydalaniladi, keyin qotishma hosil qiluvchi- lar (quruq Na₂CO₃+K₂CO₃ aralashmasi) bilan aralashtiriladi va so‘ngra isitgichlarga qo‘yiladi. Analiz qilinayotgan modda isit- gichda berilgan aralashma bilan birikib, eruvchan tuzlarni hosil qiladi. Masalan, kalsiy silikat CaSiO₃ suvda, kislota, ishqor va spirtlarda erimaydi. Lekin qotishmaga o‘tkazish natijasida u Na₂SiO₃ tuzi holiga o‘tadi, suvda eriydi, hosil bo‘lgan CaCO₃ ham kislotada eriydi:
CaSiO₃ + Na₂CO₃ → CaCO₃ ↓+Na₂SiO₃
↓CaCO₃ + 2HCl =CaCl₂ + H ₂CO₃
H₂O CO₂
Kimyoviy sifat analizida yarimmikroanaliz usulining ko‘pgina afzalliklari borligi ilgari aytib o‘tilgan edi. Shu sababli ushbu dars- likda ham, asosan, sifat analizining yarimmikro usuli ko‘rib chi- qilgan. Bunda tekshirilayotgan moddaning og‘irligi yoki hajmiga qarab reaksiyalar probirkada tomchi va mikrokristalloskopik usul- larda bajariladi.
Probirka usuli. Reaksiyalar 2–5 ml hajmli shisha probirkalarda olib boriladi. Cho‘kmani eritmadan ajratish uchun, asosan, sen- trifugalashdan foydalaniladi. Bug‘latish esa tigellarda olib boriladi (1.1–1.2-rasmlar).