Mavzu: kimyoning asosiy tushuncha va qonunlari

Mavzu yuzasidan savollar.
1. Kompleks birikmalarning tuzilishini aytib bering
2. Kompleks birikmalarning tasniflab bering
3. Kompleks birikmalar qanday nomlanadi.
4. Ichki kompleks birikmalarning olinishiga misollar keltiring.
5. Ekzogen va endogen komplekslar xaqida nima bilasiz?
6. Xelatoterapiya asoslari xaqida qanday ma’lumotlarga egasiz?
5-AMALIY MASHG’ULOT


MAVZU: TITRIMETRIK TAXLIL USULLARI.
KISLOTA - ASOS TITRLASH USULLARI.


MAQSAD: Titrimetrik taxlil usullarini o’rganish


Reja:
1. Titrimetrik analizning mohiyati
2. Titrimetrik analiz metodlari
3. Hajmlarni o’lchash va ishchi eritmalar
4. Reaksiyaning tugashini aniqlash
5. Titrimetrik analizdagi hisoblar

Normal konsentratsiya, molyar konsentratsiya, molyarlik, normallik, molyal, massa ulushi, hajmiy ulush, eritma, konsentratsiya, xromotometriya, permanganotometriya.

Kimyoviy analiz usullari orasida tortma analiz usuli eng aniq usuldir. Shu bilan birga uning ishlatilish sohasi juda kengdir, Chunki har qanday element qiyin eriydigan biror birikma hosil qiladi va uning miqdori tortma analiz usullardan foydalanib aniqlanadi. Lekin bu usulning katta kamchiligi ham bor. Bu shundan iboratki, modda va idishlarni tortishda ko’p vaqt ketadi. Bu analizning natijasi qulay hollarda bir necha soatdan so’ng olinadi, ko’pincha esa analiz kelasi kungacha davom etadi.
Hajmiy analiz bajarilish tezligi jihatidan tortma analizga nisbatan katta afzalliklarga ega. Hajmiy, ya‘ni titrimetrik analizда reaksiyaga kirishayotgan moddalarni aniq hajmi aniqlanadi. Hajmiy analizda reaksiya mahsulotini tarozida tortish o’rniga reaksiyaga sarflangan va konsentratsiyasi yoki titri aniq ma‘lum bo’lgan reaktiv eritmasining hajmi o’lchanadi va shuning uchun aniqlash tez bo’ladi.
Modda miqdorini yoki eritmaning aniq konsentratsiyasini hajmiy– analitik yo’l bilan aniqlash jarayoniga titrlash deyiladi. Titr deb, odatda, 1 ml eritmadagi erigan moddaning grammlar soniga aytiladi. Masalan, Н2SO4 ning titri 0,0049 g/ml ga teng deyilsa, bu sulfat kislota shu eritmasining har bir millilitrida 0,0049 g Н2SO4 bo’lishini ko’rsatadi. Titr T xarfi bilan ifodalanadi va tegishli moddaning formulasini ko’rsatiladi. Masalan, ayni holda:
Т = 0,0049 g/ ml
Titrimetrik analizning bu muhim operatsiyasi shundan iboratki, aniqlanayotgan eritmaga reaksiya tugaguncha aniq ma’lum konsentratsiyali boshqa eritma qo’yiladi. Titrlashda reaktiv ortiqcha miqdorda emas, balki reaksiya tenglamasiga aniq mos keluvchi miqdorda qo’shiladi. Shunday qilib, bunday aniqlash qo’shilgan reaktiv miqdori aniqlanayotgan birikma miqdoriga ekvivalent bo’lgandagina mumkin bo’ladi.
Titrimetrik analizda standart ishchi eritma sifatida odatda 0,1n va 0,2 n kontsentratsiyali eritmalar nisbatan ko’prok 1 n va 0,5 n kontsentratsiyali eritmalar nisbatan kam ishlatiladi, chunki keyingi kontsentratsiyalar titrlash paytida ko’proq xatolarga yo’l qo’yadi. Ma’lumki, bir-biri bilan miqdoran reaksiyaga kirishuvchan eritma hajmlari bu eritmalarning normal konsentratsiyalariga teskari proporsionaldir:
yoki V1N1 = V2N2
Bunda V- reaksiyaga kirishayotgan eritma hajmi; N- normal konsentratsiya. Bu qoida titrimetrik aniqlash asosida yotadi. Eritmalardan birining konsentratsiyasini aniqlash uchun reaksiyaga kirishuvchi eritmalarning aniq hajmini, ikkinchi eritmaning aniq konsentratsiyasini va ikki moddaning ekvivalent miqdorda reaksiyaga kirishib bo’lishni bilish kerak. Binobarin, titrimetrik aniqlashning muhim momentlari quyidagilardir: 1) reaksiyaga kirishayotgan eritmalarning hajmini aniq o’lchash: 2) ishchi eritmalar deb ataluvchi va ular yordamida titrlash bajariladigan aniq ma’lum konsentratsiyali eritmalar tayyorlash; 3) reaksiyaning oxirini aniqlash.
Titrimetrik aniqlash gravimetrik aniqlashga nisbatan ancha kam vaqt oladi. Gravimetrik analizning ko’p uzoq cho’ziladigan operasiyalari – cho’ktirish, filtrlash, tortish va boshqalar o’rniga titrimetrik aniqlashda faqatgina bitta operasiya – titrlash o’tkaziladi. Titrimetrik analizning aniqligi gravimetrik analiznikiga qaraganda birmuncha kamroq, ammo farq katta emas. Shuning uchun mumkin bo’lgan joyda aniqlashni tezroq bajariladigan metod bilan olib borishga harakat qilinadi. U yoki bu reaksiya titrlashga asos bo’la olishi uchun u qator talablarni qanoatlantirishi kerak.
1. Reaksiya qo’shimcha reaksiyalarsiz ma’lum tenglama bo’yicha miqdoran ketishi kerak. Qo’shilayotgan reaktiv faqatgina aniqlanayotgan modda bilan reaksiyaga sarf bo’layotganiga iqror bo’lishi kerak.
2. Reaksiyaning tugashini aniq belgilash kerak, chunki reaktivning miqdori aniqlanayotgan modda miqdoriga ekvivalent bo’lishi zarur. Analiz natijalarini hisoblash reaksiyaga kirishayotgan moddalarning ekvivalentiga asoslangan.
3. Reaksiya yetarli tezlikda ketishi va amalda qaytmas bo’lishi kerak. Sekin ketadigan reaksiyalarda ekvivalent nuqtani aniq belgilash deyarli mumkin emas.
Titrimetrik analiz metodlari. Titrimetriyada turli- tuman reaksiyalar ishlatiladi. Titrlash asosida qanday reaksiya yotishiga qarab titrimetrik analizning quyidagi metodlari farqlanadi.
1.Neytralizatsiya metodlari. Asosida neytralizatsiya reaksiyasi yotadi:
H+ + OH- = H2O
Neytralizatsiya metodi bilan kislotalar, ishqorlar va shu bilan birga ba’zi tuzlarning miqdori aniqlanadi.
2. Oksidlanish- qaytarilish metodlari (oksidimetriya). Bu metodlar oksidlanish- qaytarilish reaksiyalariga asoslangan. Oksidlovchi eritmalari yordamida qaytaruvchi moddalarning miqdori aniqlanadi va aksincha.
3. Ionlarni qiyin eruvchan birikmalar ko’rinishida cho’ktirishga va kam dissotsilangan kompleksga bog’lashga asoslangan cho’ktirish va kompleks hosil qilish metodlari.
Titrlashning quyidagi usullari farqlanadi:
1) To’g’ri titrlash- reaksiya titrlanayotgan modda bilan ishchi eritma o’rtasida ketgan vaqtda;
2) Teskari titrlash - aniqlanayotgan eritmaga muayan ortiqcha (ammo aniq o’lchangan) miqdordagi ma’lum konsentrasiyali eritma qo’shilgan va bu reaktuvning ortiqchasi ishchi eritma bilan titrlangan vaqtda;
3) O’rinbosarni titrlash- ishchi eritma bilan aniqlanayotgan moddaning biror reaktiv o’rtasidagi reaksiya mahsuloti titrlangan vaqtda;
Hajmlarni o’lchash. Titrimetrik aniqlashlarning muhim tomonlaridan biri reaksiyaga kirishayotgan moddalar hajmini aniq o’lchashdir. Titrlash bajariladigan ishchi eritma hajmi byuretka bilan o’lchanadi. Mikro o’lchashlarda ko’pincha 25, kamroq 50 ml hajmli byuretkalardan foydalaniladi. Titrlangan eritma hajmi Mor pipetkasida o’lchanadi. Titrlangan eritma hajmini aniq olish kerak. Titrlash jarayonida o’zaro ta’sir qiluvchi eritmalar hajmi noto’g’ri olinsa, analiz natijalari aniqligi kamroq bo’ladi.
Agar titrlashga juda kam yoki juda ko’p eritma sarflansa, titrlanadigan eritmaning boshqa hajmini olish kerak, toki titrlashga ketgan eritmaning hajmi byuretka umumiy hajmining 1/3 dan 2 /3 gacha qismini tashkil qilsin.
Ishchi eritmalar. Ishchi eritma –deb odatda titrimetrik aniqlash o’tkaziladigan eritmaga aytiladi, ya’ni u bilan titrlanadi.
Ishchi eritma yordamida aniqlash o’tkazish uchun uning aniq konsentrasiyasini bilish kerak. Titrlangan eritmalar (aniq konsentrasiyali eritmalar) tayyorlashning ikkita metodi bor.
1. Analitik tarozida olingan aniq naveska o’lchov kolbasida eritiladi, ya’ni erigan moddaning miqdori va eritmaning hajmi aniq ma’lum bo’lgan eritma tayyorlanadi. Bu holda eritmalar tayyorlangan titrli eritmalar deyiladi.
2. Taxminan kerakli konsentrasiyali eritma tayyorlanadi, aniq konsentrasiyasini esa tayyorlangan titrli boshqa eritma bilan titrlab aniqlanadi. Titrlash natijasida aniq konsentrasiyasi aniqlanadigan titrlangan eritmalar titri aniqlangan eritmalar deyiladi.
Ishchi eritmalar, odatda, taxminan kerakli konsentrasiyada tayyorlanadi, ularning aniq konsentrasiyasi esa aniqlanadi.
Titrimetrik analizning asosiy qoidalaridan biri quyidagichadir; analiz qaysi sharoitda bajarilsa, ishchi eritmalarning titri ham shu sharoitda aniqlanishi lozim. Ishchi eritmaning konsentrasiyasini normal konsentrasiya (1l eritmadagi ekvivalent miqdor) yoki titr orqali ifoda qilinadi.
Titrlangan eritmalar olish uchun ko’pincha fiksanallar deb ataluvchi aniq miqdordagi reaktivli kavsharlangan shisha ampulalardan foydalaniladi. Har bir ampulada unda qanday modda va qanday miqdorda borligini ko’rsatuvchi yozuv bo’ladi. Masalan, HCI 0,1g-ekv.
Reaksiyaning tugashini aniqlash. Titrlashda reaktivning ortiqcha miqdori emas, balki aniqlanayotgan modda miqdoriga ekvivalent miqdori ishlatiladi. Ravshanki, ishchi eritma bilan titrlanayotgan modda orasidagi reaksiyaning tugash momentini, ya’ni ekvivalentlik nuqtasini aniq belgilash zaruriy shartdir. Reaksiyaning tugashi qanchalik aniq belgilansa, analiz natijasi shunchalik aniq bo’ladi.
Reaksiya tugashini aniqlash uchun indikatorlar deb ataluvchi alohida reaktivlar qo’llaniladi. Ko’pincha indikatorlarning ta’siri shunga olib keladiki, ular titrlanayotgan modda va ishchi eritma o’rtasidagi reaksiya oxirida ishchi eritmaning ozgina ortiqcha miqdori ishtirokida o’zgarishga uchraydi va eritma yoki cho’kmaning rangini o’zgartiradi. Byuretkadan – ishchi eritmadan ma’lum miqdorda quyilganda titrlanayotgan eritma rangi sezilarli o’zgarsa, bunda titrlashning so’ngi nuqtasiga erishildi deyiladi.
Ko’pchilik hollarda indikator aniqlanayotgan modda eritmasiga qo’shiladi va titrlash indikator ishtirokida yuzaga chiqadi. Bu ichki indikatorlardir. Ayrim hollarda boshqacha yo’l tutiladi: titrlash mobaynida titrlanayotgan eritmadan kapillyar bilan bitta tomchidan olinib unga chinni plastinkada bir tomchi indikator qo’shiladi. Shunday qilib, indikator bilan bo’ladigan reaksiya titrlanayotgan eritmadan tashqariga ketadi. Bu holda ishlatiladigan indikatorlar tashqi indikatorlar deyiladi. Har bir titrimetrik analizga alohida indikatorlar bo’ladi.
Titrimetrik analizdagi hisoblar. Ishchi eritmaning titrini aniqlashda hisoblar quyidagicha bajariladi. Agar eritma konsentrasiyasi normallik bilan ifodalansa, unda titrlashdagi hisoblar uchun ushbu formuladan foydalaniladi:
V1•N1= V2•N2
Bunda V1,V2- eritmalar hajmi, ml; N1,N2- eritmalar normalligi.
Normal konsentrasiya to’rtinchi o’nlik belgigacha aniqlik bilan hisoblanadi.
1-misol. NaOH ishchi eritmasining konsentrasiyasini aniqlash uchun boshlang’ich eritma sifatida xlorid kislotaning 0,1 n. eritmasi olingan. Titrlashga olingan boshlang’ich eritmaning hajmi 10 ml. Titrlashga sarf bo’lgan ishchi eritmaning hajmi 11,30 ml. Ishchi eritmaning aniq normal konsentrasiyasi bo’ladi.
Ishchi eritmaning aniq normal konsentrasiyasini ifodalashda ko’pincha tuzatish koeffisienti K deb ataluvchi koeffisient ishlatiladi. Bu kattalik eritmaning aniq konsentrasiyasini topish uchun eritmaning ehtimol qilinayotgan normalligiga ko’paytirish kerak bo’lgan sonlardir. Masalan, K = 0,945 bo’lgan taxminan 0,1n eritma bor. Demak, eritmaning aniq normal konsentrasiyasi 0,1•0,945 = 0,0945n ga tengdir.
K sonni titrimetrik aniqlangan eritma normalligini eritmaning taxminiy normalligi qiymatiga bo’lib topiladi.
bunda N- eritmaning aniqlangan normalligi; N0- eritmaning taxminiy normalligi. Agar ishchi eritma fiksanaldan tayyorlangan bo’lsa, K = 1.
Kislota – asosli (neytirallash) titrlash usullari.
Hajmiy (titrometrik) analiz tortma analiz singari miqdoriy analizning bir qismidir. Uning vazifasi – tekshiriladigan moddadagi elementlarning (yoki birikmalarning) miqdoriy tarkibini tarkibini aniqlashdan iborat. Bu analiz reaksiyaga kirishayotgan moddalar eritmalarining hajmini aniq qilib o`lchashga asoslangan.
Titrlash – titrlangan ish eritmasini asta sekin qo`shish prosessi hajmiy analizning eng muhim operatsiyasidir. Eritmalarni titrlash – ular o`zaro ekvivalent bo`lgan hajmlarni aniqlash demakdir.
Neytrallash metodi H+ va OH- ionlari o’rtasida boradigan neytrallash reaksiyasiga asoslangan ,bunda kuchsiz dissotsilanadigan suv molekulalari hosil bo’ladi:
H++OH-=H2O.
Neytrallash metodidan kislota va ishqorlarni, shuningdek eritmada gidrolizlanib kislatali yoki ishqoriy muhit hosil qiladigan tuzlarni miqdoriy aniqlash uchun foydalaniladi.
Kislotalar ishqorning 0,1n. eritmasi bilan titrlanadi. Aniqlashning juda to’g’ri chiqishi uchun kislota ham taxminan shu kontsentratsiyada bo’lishi zarur. Ma’lum hajimdagi taxminan 0,1n. eritma tayyorlash uchun zaruriy kontsentrlangan kislota miqdori xisoblab chiqiladi.
E.N.V 36,46.0,1.200
q = ---------- = ------------------ = 0,7291g
1000 1000

Amaliy tajriba: Eritmadagi ishqor miqdorini aniqlash.

Laborantdan analiz uchun olingan ishqor eritmalarining ma`lum miqdori 100 – 200 ml sig`imli o`lchov kolbasiga solinadi, distillangan suv bilan belgisigacha suyiltiriladi va yaxshilab aralashtiriladi. Konussimon kolbaga tekshirilayotgan ishqor eritmasidan pipetka bilan 10 ml o`lchab solinadi, unga 1 tomchi metiloranj eritmasi tomiziladi va indikatorning sariq rangi bir tomchi metiloranj eritmasi tomiziladi va indikatorning sariq rangi bir tomchi kislota tasirida och pushti rangga o`tkuncha xlorit kislotaning ish eritmasi bilan titrlanadi.
Ishqor eritmasining normalligi ushbu formuladan hisoblab topiladi.
VHCl. NHCl
NNaOH = ---------------
VNaOH
So`ngra normallik bo`yicha shu eritmaning titri xisoblab chiqariladi:
ENaOH. NNaOH
TnaOH = ----------------
1000
O`lchov kolbadagi ishqorning og`irlik miqdori titr bo`yicha hisoblab topiladi:
Q = T.Vkolba
Mavzu yuzasidan savollar
1. Titrimetrik aniqlash nima?
2. Titrlash deb nimaga aytiladi?
3. Titrimetrik analizlarda qo’llaniladigan reaksiyalarga qo’yiladigan talablarni ayting.
4. Miqdoriy analizning mohiyati nimadan iborat?
5. Miqdoriy analiz uz oldiga kanday maksadlar kuyadi?
6. Miqdoriy analizning fizik kimyoviy va fizikaviy usullari haqida nimalar bilasiz?
7. Optik analizi usuli asosida nimalar yotadi?:
8. Elektr kimyoviy analiz usullarining mohiyati nimadan iborat?
9. Xromatografiya haqida nimalar bilasiz?
10. Miqdoriy analizning qishloq xo’jaligidagi ahamiyati?