Mundarija kirish 1-bob. Adabiyot sharhi

2.2. Nishonlangan droteverinni YuQX usuli yordamida tozalash.
Tritiy bilan nishonlangan birikmalarni tozalash alohida ancha murakkab texnologik vazifadir. Bunday holda, biz silikageli yupqa qatlamli xromatografiyadan foydalandik. Ushbu usulni tanlash quyidagi sabablarga ko’ra amalga oshiriladi:
Birinchidan, organik birikmalarni nishonlashda boshlang’ich materialning mikromiqdorlari qo’llaniladi. Shu munosabat bilan, nishonlangan preparatni tozalash uchun suyuq xromatografiyadan foydalanish sintez qilingan moddaning katta yo’qotilishiga va ko’mishni talab qiladigan tritiy bilan ifloslangan eritmalarning katta hajmlari paydo bo’lishiga olib keladi. Yupqa qatlamli xromatografiyadan foydalanish oz miqdordagi organik birikmalarni deyarli hech qanday modda yo’qotmasdan va oz miqdordagi radioaktiv chiqindilar bilan samarali tozalash imkonini beradi.
Ikkinchidan, tritiy bilan nishonlangan preparatlarni tozalash uchun YuQX dan foydalanishning uzoq yillik tajribasi organik birikmalarning turli sinflari uchun yuqori darajadagi tozalashni ko’rsatdi.
Va nihoyat, YuQX qimmat uskunalar va sarf materiallarini talab qilmaydigan eng arzon tozalash usuli hisoblanadi.
Biz bir nechta yupqa qatlamli xromatografiya tizimlarini tanladik, ularda drotaverin nuqtasi turli Rf ga ega [85; 230-232 b.].
Drotaverinning nishonlangan preparati distruksiya maxsulotlaridan izopropanol:ammiak:suv (8:1:1) sistemasida Silufol (Chexoslovakiya) plastinkalarda yupqa qatlamli xromatografiya usuli orqali tozalandi. Plastinada drotaverin fraktsiyalari dog’lari bo’lgan joylar kesilib, ulardan silikageli olib tashlandi va fraktsiyalar aseton bilan yuvildi. Fraksiyalar quruq bo’lguncha quritilgan va tortilgan.

5-rasm - izopropanol:ammiak:suvdagi tritiy bilan belgilangan drotaverin gidroxloridning YuQX xromatogrammasi. I - ultrabinafsha nurda aniqlash. II - avtoradiografiya. A - nishonlanmagan drotaverin gidroxlorid uchun standart. B - drotaverin gidroxloridning tritiy bilan nishonlangan preparati.
Drotaverin fraktsiyalarining radioaktivligi RZhS-05 hisoblagichida toluol sintillyatsion kokteylda (1 litr toluolda 4 g PPO va 0,05 g POPOPda) suyuqlik sintilatsiyasini hisoblash yo’li bilan aniqlandi [86; 202-204 b.]. Ma’lumotlar 2-jadvalda keltirilgan.
2-jadval - yupqa qatlamli xromatografiya bilan ajratilgandan so’ng drotaverinning tritiy bilan nishonlangan preparati va destruksiya mahsulotlari radioaktivligi keltirilgan.

Fraksiyalar nomeri	Fraksiya og’irligi (% umumiy og’irlikdan = 3 mg)	Fraksiya radioaktivligi Bq (umumiy radioaktivlik %) = 25.763.060 Бк)	Fraksiya radioaktivligi soni Bq/mg
Fraksiya 1 (start)	0,25 mg (8,33%)	210.020 Bk (0,82%)	840.080 Bk /mg
Fraksiya 2	0,61 mg (20,33%)	309.040 Bk (1,2%)	506.623 Bk /mg
Fraksiya 3 (drotaverin)	1,10 mg (36,67%)	20.792.000 Bk (80,70%)	18.901.818 Bk /mg
Fraksiya 4 (front)	1,04 mg (34,67%)	4.452.000 Bk (17,28%)	4.280.769 Bk /mg

Tozalangandan drotaverinni YuQX da dastlabki sistema yordamida qaytadan tekshirildi.

6-rasm - Nishonlangan drotaverin gidroxloridning YuQX usulida qayta tozash xromatogrammasi. I - ultrabinafsha nurda aniqlash. II - avtoradiografiya. A - nishonlanmagan drotaverin gidroxlorid uchun standart. B - drotaverin gidroxloridning tritiy bilan nishonlangan preparati.
Natijada tozalangan drotaverin preparati solishtirma radioaktivligi = 18 901 818 Bk / mg, solishtirma molyar radioaktivligi = 8,156,134,467 Bk / mmol = 8156, 13 MBk / mmol = 8,156 GBk / mmol = 220,4 mmol.
Shuni ta’kidlash kerakki, ilgari biz 1,392 GBq / mmol (37,62 mCi / mmol) solishtirma radioaktivligi bilan tritiy bilan nishonlangan drotaverinni olgan edik.
Biz tritiy bilan nishonlangan preparatda qo’shimcha fraktsiyaning ko’rinishini topdik, bu nishonlash jarayonida drotaverin gidroxloridning yo’q qilinishini ko’rsatadi. Tritiyning ko’p qismi (taxminan 35%) yupqa qatlamli xromatografiyada yuqori qismi bilan chiqib ketdi. Nishonlangan preparatni tozalash uchun YuQX dan foydalanish drotaverin gidroxloridini qo’shimcha mahsulotlardan to’liq tozalash imkonini beradi. Drotaverin gidroxloridning tozalangan tritiy bilan nishonlangan preparatining hosildorligi 36,67% ni tashkil etdi. Nishonlangan drotaverin gidroxloridni tozalash uchun YuQX arzon, tez va samarali hisoblanadi.
Biz ishlab chiqqan usuldan foydalanib, biz 8,156 GBq / mmol = 220,43 mCi / mmol solishtirma molyar radioaktivlik bilan 1,1 mg termal faollashtirilgan tritiy bilan nishonlangan drotaverin gidroxloridini oldik.