Органик кимё лабораториясида ишлаш қоидалари



Yüklə 4,22 Mb.
Pdf görüntüsü
səhifə10/188
tarix20.11.2023
ölçüsü4,22 Mb.
#164038
1   ...   6   7   8   9   10   11   12   13   ...   188
Organik kimyo laboratoriya-2022

Laboratoriya ishi № 1 
 
Benzoy kislotani suvdagi eritmasidan qayta kristallash. 
Benzoy kislota 
sovuq suvda yomon, issiq suvda yaxshi eriydi. SHuning uchun benzoy kislotani 
tozalashda eng yaxshi va qulay erituvchi suvdir. 100 ml sig`imli stakan yoki 
kolbaga 1 g texnik benzoy kislota, 40 ml suv solinadi va kislota erigunicha suv 
hammomida qizdiriladi. Hosil bo`lgan rangli eritma bir oz sovitilib (40-50
0

gacha), 0,05-0,1 g kukun holidagi aktivlangan ko`mir solinadi va aralashma 5-10 
minut davomida qaynatiladi. Qaynoq eritma tezda burma filtr orqali filtrlanadi. 


16 
Filtrat muz solingan suvda sovitilib, idish devorlari shisha tayoqcha bilan 
ishqalaganda benzoy kislotaning rangsiz kristallari ajrala boshlaydi. Kristallga 
tushgan benzoy kislota kristallari Byuxner voronkasi yordamida ajratilib, sovuq 
suv bilan yuviladi va ajratib olingan kristallar fil’tr qog`oz orasiga olib siqiladi, 
so`ngra kichkina idishchaga (byuks) solinib, quritish shkafida quritiladi. Kristall 
qurigach, uning suyuqlanish temperaturasi aniqlanadi. Agar benzoy kislota juda 
toza bo`lmasa (suyuqlanish temperaturasi adabiyotda ko`rsatilganidan kam
bo`lsa) suvda yana bir marta qayta kristallantiriladi. 
Toza benzoy kislotaning suyuqlanish temperaturasi 121-122
0

 
Moddalarni ekstraksiyalash 
 
Organik moddalarni tozalashda va ularni murakkab aralashmalardan ajratib 
olishda ekstraktsiyalash usuli keng qo`llaniladi. ekstraksiya tozalanishi kerak 
bo`lgan moddaning o`zaro aralashmaydigan turli erituvchilarda har xil erishiga 
asoslangan. Suvda erigan organik moddalarni suv bilan aralashmaydigan 
erituvchilar 
yordamida 
ekstraktsiyalash 
(ajratib 
olish) 
organik 
kimyo 
laboratoriyasida eng ko`p qo`llaniladigan usullardan biridir. Moddalarni suvli 
eritmasidan ekstraktsiya qilishda, asosan, dietil efir, petroley efir, benzin, benzol, 
metilen xlorid, dixloretan, xloroform kabi erituvchilar ishlatiladi. Biror suvli 
reaktsion 
aralashmadan 
yoki 
o`simliklardan 
ajratib 
olingan 
murakkab 
aralashmadan ma`lum bir moddani tozalash maqsadida ekstraksiya qilishda har xil 
voronkalardan foydalaniladi (5-rasm). Ekstraksiya boshlashdan oldin voronkaning 
jo`mragiga vazelin surtilib, jo`mrakning germetikligi tekshiriladi. Shundan keyin 
voronkaga ajratilishi kerak bo`lgan moddaning suvli eritmasi va suv bilan 
aralashmaydigan erituvchi, masalan, dietil efir quyiladi. Dietil efir yoki tez o`t 
oluvchi moddalar bilan ishlashda gaz gorelkalari o`chirilgan bo`lishi shart. 
Voronkaga quyilgan suyuqlik ajratgich voronka hajmining 2/3 qismidan oshib 
ketmasligi kerak. So`ngra voronkaning og`zi qopqog`i bilan yopiladi va chap qo`l 
bilan voronka jo`mragini, o`ng qo`l bilan voronka qopqog`ini ushlagan holda 
sekin-asta chayqatiladi. Erituvchining chayqalishi natijasida voronka ichida hosil 
bo`lgan bosim voronkaning jo`mragini yuqoriga qaratgan holda ochib chiqarib 
yuboriladi, so`ngra aralashma yana chayqatiladi va yana jo`mrakni ochib havo 
chiqarib yuboriladi. Chayqatish shu yo`sinda 2-3 marta takrorlanadi. Buning 
natijasida suvda erigan organik modda efir qatlamiga o`tadi. Chayqatib 
bo`lingandan so`ng ajratgich voronka shtativga o`rnatilib, suyuqlik tindiriladi,
bunda suyuqlik ikki qavatga ajraladi. So`ngra voronkaning qopqog`ini olib, 
pastki suvli qavat voronka jo`mragi orqali efir qavatidan ajratiladi. efir qavat esa 
voronkaning yuqori og`zi orqali boshqa idishga quyib olinadi. Moddani to`liq 
ekstraktsiyalash uchun suvli qavat yana bir necha marta efirning yangi ulushi bilan 
ishlanadi. Ko`p hollarda suvli eritmadan moddani to`liq ekstraktsiyalash 
uchun eritma anorganik tuzlar, masalan NaCl, NH
4
Cl bilan to`yintiriladi. Buning 
natijasida organik moddalarning suvda eruvchanligi kamayib, ular organik 
erituvchilarga yaxshi o`tadi. efirli ekstraktlar birlashtiriladi va ma`lum quritgichlar 
yordamida quritiladi. Quritilgan ekstrakt fil’trlanadi va erituvchi suv hammomida 


17 
haydab olinadi. So`ngra haydash kolbasida qolgan modda ma`lum temperaturada 
haydash yoki kristallga tushirish va boshqa
 
usullar bilan tozalanadi. 
Ekstraktsiya qilinishi kerak bo`lgan modda organik erituvchiga nisbatan 
suvda yaxshi eriydigan bo`lsa, bunday moddalarni ajratgich voronkada 
ekstraktsiyalash yaxshi natija bermaydi. Bunday hollarda eritma to`xtovsiz 
ekstraktsiya qiluvchi maxsus asboblarda ekstraktsiya qilinadi. 12-rasmda eritmani 
to`xtovsiz ekstraktsiyalash asbobi ko`rsatilgan. Yumaloq tubli kolbaga solingan 
erituvchi qaynagunicha suv hammomida qizdiriladi. erituvchining bug`i teskari 
sovitgichda kondensatlanib, ekstraktorga o`rnatilgan voronkaga oqib tushadi. 
ekstraktsiyalanuvchi eritmaning solishtirma og`irligi erituvchining solishtirma 
og`irligidan katta bo`lgani uchun voronkadan tushgan erituvchi eritma orqali o`tib, 
moddani ekstraktsiyalanadi va eritmaning yuqori qismiga ko`tarilib yana kolbaga 
qaytib tushadi. Laboratoriyada qattiq moddalarni yoki o`simliklarni ekstraktsiya 
qilish uchun ekstraktorlardan, masalan, Sokslet apparatidan foydalaniladi (13-
rasm). Apparat asosan yumaloq tubli kolba (1), ekstraktor (2)
 
va teskari sovitgich 
(3)
 
dan iborat. ekstraktsiya qilinuvchi o`simlik yoki maydalangan qattiq modda 
fil’tr qog`ozdan yasalgan gil’za (6)
 
ga solinib, ekstraktorga joylashtiriladi. Kolbaga 
etarli darajada erituvchi quyilib, sovitgichga ulanadi. So`ngra kolba suv 
xammomida qizdiriladi. erituvchining bug`lari nay (4)
 
orqali yuqoriga ko`tarilib, 
teskari sovitgichda kondensatlanadi va ekstraktorga joylashtirilgan moddaga tushib 
ma`lum balandlikkacha ko`tariladi, so`ngra o`zida erigan modda bilan birga sifon 
naycha (5)
 
orqali yana kolbaga quyiladi. Kolbadagi erituvchi doimo qaynab turadi 
va shu tariqa ekstraktsiya to`xtovsiz davom etadi. ekstraktsiya tugagandan so`ng 
kolba sovitiladi va qaytarma sovitgichdan ajratilib, erituvchi haydaladi. Kolbada 
qolgan modda ma`lum usullar bilan analiz qilinadi. 
 
Qaytarma sovutgich 
Ekstraktor 
Suvli eritma
Organik erituvchi 
Tubi yumaloq kolba 
Termometr va qizdirish 
asbobi
 
12-rasm . Suvdan og`ir bo`lgan organik 
erituvchilar bilan to`xtovsiz ekstraksiya qilish 
13-rasm. Sokslet ekstraktori 


18 

Yüklə 4,22 Mb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   6   7   8   9   10   11   12   13   ...   188




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©azkurs.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

gir | qeydiyyatdan keç
    Ana səhifə


yükləyin