O‘zbekiston respublikasi oliy va o‘rta maxsus ta’lim vazirligi samarqand davlat universiteti
Yüklə 2,04 Mb. Pdf görüntüsü
|
- Bu səhifədəki naviqasiya:
- Ligand- almashinish xromatografiyasi
|
Ion-juft xromatografiyasi.
Ion-juft xromatografiyasida silikagelga S 8 -S 18 alkil radikallari ulangan moddalar sorbent sifatida ishlatiladi. Ionlarga ajralgan moddalar namuna komponentlari qutbli erituvchilarda yaxshi erib, kolonkadan o„tayotgan paytda silikagelning modifikatsiya qilingan qutbsiz yuzasida yomon ushlanib, bir-biridan ajraladi. Qutbsiz harakatsiz fazani modifikatsiya qilish uchun harakatli fazaga ion-juft modda (alkilamin, alkilsulfonat, alkilsulfat va boshqa ionogen sirt aktiv moddalar) kiritiladi. Ion-juft reagent asosan organik 114 qismdan iborat bo„lganligi uchun, qutbsiz harakatsiz fazada (alkillangan silikagel) yaxshi yutiladi. Shunday modifikatsiyadan keyin sorbent yuzasi ion-almashuvchi moddaga aylanadi. Ion-juft reagentning tabiatiga qarab, modifikatsiya qilingan sorbent kation-almashuvchi yoki anion-almashuvchi sorbentga aylanadi. Masalan: perxlorat va alkilsulfat ionlari bilan modifikatsiya qilingan sorbent kation-almashuvchi sorbent bo„ladi. Harakatli fazaga tetrabutilammoniy gidrosulfat kiritilishi harakatsiz fazani anion- almashuvchiga aylantiradi. Ushbu sorbent yordamida sianid anioni sifatida qaralgan kumush, mis, nikel, kobalt, oltin ionlarini bir-biridan ajratish mumkin. Ionli birikmalar ajralishining boshqa mexanizmlari ham ma‟lum. Agar ajralayotgan komponentlar ion-juft reagent bilan ion assotsiatlari hosil qilsa, silikagel yuzasida qanday qonuniyatlar bilan tutilgan bo„lsa, xuddi shunday ajralishlar yuzaga keladi. Ligand- almashinish xromatografiyasi 1961 yili F. Gelferix diamin ajratib olish uchun ligan-almashinish xromatografiya usulini taklif etdi. Ion-almashuvchi va mis ammiakatining to„yingan eritmasi bilan to„ldirilgan kolonka orqali diaminnning aniqlanayotgan eritmasi o„tkazildi. Bunda diaminning bitta molekulasi ikki molekula ammiak molekulasini siqib chiqaradi. Keyin kolonkani ammiakning to„yingan eritmasi bilan yuvilganda, kolonkadan toza diaminni siqib chiqarish mumkin. Ligand-almashinish xromatografiyasida harakatli va harakatsiz fazalar kompleks hosil qiluvchi metallarni saqlashi mumkin. Metall ionini mustahkam ushlab turuvchi ion-almashtiruvchi tanlab olinadi. Bunday holatda moddalarning bir-biridan ajratishning eng asosiy talablari : kompleks hosil qilish konstantalarining va moddalarning harakatli va harakatsiz fazalar o„rtasidagi taqsimlanish koeffitsiyentlarining bir- biridan farq qilishidir. Ligand sifatida kompleks hosil qiluvchi ion bilan koordinatsion bog„ hosil qiluvchi molekula yoki anion bo„lishi mumkin. 115 Asosan ajratuvchi agent sifatida ko„pchilik hollarda mis (II), rux va nikelning L-prolin, L-gidrooksiprolin yoki L-fenil-alanin hamda kadmiy, simob (II) va kumush (I) ning ligandlari qo„llaniladi. Ligand-almashuvchi xromatografiya asosan aminokislotalarning atsemik aralashmalarini ajratishda katta samara beradi. Bu ajratishda ion- almashinish, ion-juft va teskari-fazali variantlari bo„lishi mumkin. Ligand-almashuvchi xromatografiyada sorbent sifatida organik va noorganik sorbentlar hamda organik va noorganik moddalar kombinatsiyalari ( alkil radikallari bilan modifikatsiya qilingan silikagel) qo„llaniladi. Harakatli faza sifatida atsetonitrilning ammiak yoki piridin bilan aralashmasi qo„llaniladi. Ba‟zi bir hollarda harakatli fazaga kompleks hosil qiluvchi metall tuzlari qo„shiladi. Masalan, aminokislotalarni sulfolangan polistirolda ajratishda harakatli faza sifatida rux ionlari qo„shilgan pH qiymati 4,1 bo„lgan bufer eritmalar ishlatiladi. Ligand-almashuvchi xromatografiyasi aminokislotalarni, peptidlarni, fenollarni, nitrofenollarni aniqlashda ishlatiladi. Yüklə 2,04 Mb. Dostları ilə paylaş:
|