2.1-jadval
Diglitsidil(tio)karbamidni olishda mahsulot tarkibiga reagentlar mol nisbatining ta’siri
(t = 40 °C, τ = 4,5 s)
Monomerlar ning mol nisbati:
|
Reaksiya unumi, %
|
O‘rtacha mol. mass. (krioskopik)
|
Element analiz, %
|
Azot
|
Kislorod
|
Hisob langan
|
Topil gan
|
Hisob langan
|
Topilgan
|
Karbamid+epixlorgidrin
|
3:1
|
52,7
|
121
|
23,4
|
15,6
|
27,0
|
21,8
|
2:1
|
57,2
|
117
|
24,1
|
14,9
|
27,2
|
23,7
|
1:1
|
54,8
|
118
|
23,1
|
16,0
|
27,1
|
22,0
|
1:2
|
94,1
|
172
|
18,1
|
15,6
|
27,2
|
26,1
|
1:3
|
84,2
|
229
|
12,2
|
11,8
|
28,07
|
27,5
|
Tiokarbamid+epixlorgidrin
|
3:1
|
53,3
|
141
|
21,0
|
15,1
|
12,0
|
12,8
|
2:1
|
56,7
|
138
|
21,2
|
15,9
|
12,2
|
12,2
|
1:1
|
54,8
|
134
|
21,2
|
15,0
|
12,1
|
13,1
|
1:2
|
92,8
|
188
|
14,8
|
12,0
|
17,02
|
15,8
|
1:3
|
84,2
|
244
|
11,4
|
11,2
|
19,6
|
19,5
|
Jadvaldagi ma’lumotlardan ko‘rinib turibdiki, boshlang‘ich monomerlar 1:2 mol nisbatda olinganda, yuqori unumli mahsulot hosil bo‘ladi.
Harorat 80 °C gacha oshib borishi bilan 2.1 va 2.2-rasmlarda tasvirlanganidek, reaksiya chuqurlashib boradi. Tadqiqot natijalarining ko‘rsatishicha, harorat har 10 ºS ga oshganda, reaksiya tezligi 1,13-1,32 marta oshadi. Yuqori unum bilan diglitsidilkarbamid va diglitsidiltiokar- bamidni olish uchun 2.1-jadvalda ko‘rinib turganidek, reagentlarni ya’ni karbamid (tiokarbamid):epixlorgidrinni 1(1):2 nisbatda olish talab etiladi. 2.1 va 2.2-rasmlarda turli haroratlarda karbamid va tiokarbamidning epixlorgidrin bilan o‘zaro ta’sirlashish reaksiyalari mahsulotlariga reaksiyaning davomiyligi va reaksiya haroratining bog‘liqligi keltirilgan. Bunda diglitsidilkarbamid va diglitsidiltiokarbamid hosil bo‘lishi uchun eng maqbul - harorat 40-45 °C ekanligi va reaksiya davomiyligi birmuncha uzoqroq, ya’ni 6-6,5 soat bo‘lganda eng yuqori unum bilan reaksiya mahsulotini olish keltirilgan.
3
2
1
1) 40 °C ( ); 2) 60 °C ( ); 3) 80 °C ( )
2.1-rasm. Karbamidning epixlorgidrin bilan 1:2 mol nisbatda va turli haroratlarda o‘zaro ta’sirlashish kinetik egrisi
3
2
1
1) 40 °C ( ); 2) 60 °C ( ); 3) 80 °C ( )
2.2-rasm. Tiokarbamidning epixlorgidrin bilan 1:2 mol nisbatda va turli haroratlarda o‘zaro ta’sirlashish kinetik egrisi
Olingan mahsulotlarning tuzilishini o‘rganish maqsadida dastlabki moddalar va mahsulotning IQ-spektrlari solishtirildi (2.3, 2.4, 2,5 va 2,6-rasm). Bunda olingan mahsulotning yutilish chizig‘ida epoksid guruhiga xos yutilish:- 3200-3100 va 1300-1200 sm-1 sohadagi valent va 900-750 sm-1 sohadagi deformatsion tabranishlar kuzatildi. 1269 sm-1 yutilish chizig‘idagi epixlorgidringa tegishli bo‘lgan CCl bog‘iga xos yutilish chiziqlari kuzatilmadi. Aminoguruhlarga xos bo‘lgan 1619-1661, 3328 sm-1 sohalarda valent tebranishlar va 750-760 sm-1 sohalarda deformatsion tebranishlar namoyon bo‘ldi. Ko‘rsatilgan chastotalar spektrlarida С – С bog‘i 990-1076 sm-1, СH va CH2 guruhlarning valent tebranishi 2845-2918 va 1247 sm-1 sohalarda kuzatildi, C = O va C = S bog‘lanishlarning valent tebranishi 1455, 1434 sm-1 sohalarda namoyon bo‘ladi va (tio)karbamiddagi mavjud π bog‘lar saqlanib qolgani aniqlandi.
Dostları ilə paylaş: |