Microsoft Word 00 KeyNote Speakers Materiallar
TÖRƏMƏLƏRİNİN BİOLOJİ AKTİVLİYİNİN TƏDQİQİ
Yüklə 22,28 Mb. Pdf görüntüsü
|
- Bu səhifədəki naviqasiya:
- IV INTERNATIONAL SCIENTIFIC CONFERENCE OF YOUNG RESEARCHERS
- ИССЛЕДОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТИ НАНОКОМПОЗИТА Ag@Fe 3 O 4 ТИПА «ЯДРО-ОБОЛОЧКА»
- Е.Я. ЛЕВИТИН
- NEFT ŞLAMLARLA ÇİRKLƏNDİRİLMİŞ TULLANTI SULARININ İZOPROPİL EFİRİ İLƏ TƏMİZLƏNMƏSİ
- Zeynəb QARAYEVA
- СОПОЛИМЕРНЫЕ СОРБЕНТЫ КАРБОКСИЛАТНОГО ТИПА ДЛЯ ОЧИСТКИ ВОДНЫХ СИСТЕМ ОТ УРАНИЛ-ИОНОВ
|
TÖRƏMƏLƏRİNİN BİOLOJİ AKTİVLİYİNİN TƏDQİQİ
R.Ə.HÜSEYNOVA, İ.Q.MƏMMƏDOV, A.M.MƏHƏRRƏMOV Bakı Dövlət Universiteti bsu.nmrlab@mail.ru
AZƏRBAYCAN Təqdim olunan iş 2-hidroksi-5-metilasetofenon xalkon törəmələrinin sintezinə və onların müxtəlif mikroorqanizmlərə qarşı aktivliklərinin tədqiqinə həsr olunmuşdur. Tədqiqatlar sintez edilən birləşmələrin göbələk əleyhinə aktiv olmadığını, lakin yüksək antibakterial xassələrə malik olmasını göstərmişdir. Ədəbiyyat məlumatlarına əsasən xalkonlar və onların törəmləri bioloji aktivliyə malik olub geniş spektrli tətbiq sahəsi ilə xarekterizə olunurlar. Bunu nəzərə alaraq tərəfimizdən məlum (2E, 4E)-1-(2- hidroksi-5-metilfenil)-5-fenil-2.4-pentadien-1-on (I) və yeni sintez olunan (E)-4-metil-2-(3-metil-4- stiril-4.5-dihidrobenzoizoksazol-6-il)fenol (II), 6-asetil-5-[2-(alliloksi)-5-bromfenil]-3-(2-hidroksi-5- metilfenil)-2-sikloheksen-1-on (III), 2-{4-[2-(alliloksi)-5-bromfenil]-3-metil-4.5-dihidro-1.2-benzizo- ksazol-6-il}-4-metilfenol (IV), eləcə də 2-{4-[2-(alliloksi)-5-bromfenil]-3-metil-4.5-dihidro-1H- indazol-6-il}-4-metilfenolun (V) antibakterial və göbələk əleyhinə xassələri tədqiq olunmuşdur (bakteriya kimi- Staphylococcus aureus, Enterococcus faecalis, Pseudomonas aeruginosa,
göbələk kimi isə- Candida albicans götürülmüşdür ) .
O I II OH CH 3 O N CH 3 Br O O O OH CH 3 III Br O OH CH 3 N O Br O OH CH 3 N NH IV V
Tədqiqatlar nəticəsində I, II maddələrinin DMSO məhlulunda 1 mq/ml qatılığında ümumiyyətlə göbələk əleyhinə xassə göstərmədiyi, P. aeroginosa, C. bacteria-a qarşı pis, E. Faecalis, S. aureus-a qarşı isə yüksək antibakterial xassə göstərməsi aşkar edilmişdir. Belə ki, I, II maddələri E. Faecalis bakteriyasının çoxalmasının qarşısını uyğun olaraq 70 və 80% almış, S. aureus-a qarşı inhibitor zonası isə 32 və 28 mm olmuşdur. Zamandan asılı olaraq aparılan NMR tədqiqatları məhlulda III maddəsinin iki (a və b) tautomerin qarışığından, RQA tədqiqatları isə bərk halda yalnız b tautomerdən ibarət olması haqqında birmənalı fikir söyləməyə imkan vermişdir.
IV INTERNATIONAL SCIENTIFIC CONFERENCE OF YOUNG RESEARCHERS 232
Qafqaz University 29-30 April 2016, Baku, Azerbaijan Br O O O OH CH 3 Br O OH O OH CH 3 Br O O HO OH CH 3 a) b) c)
Bu maraqlı faktın bioloji aktivliyə necə təsir göstərməsini öyrənmək məqsədiləIII maddəsinin DMSO-da 30 mq/ml qatılıqda məhlulunun, eləcə də bərk halda özünün göbələk əleyhinə və antibakterial xassələri araşdırılmışdır. Tədqiatlar nəticəsində məhlulda mövcud olan a, b tautomer qarışığının da ümumiyyətlə göbələk əleyhinə xassə göstərmədiyini, S. aureus-a qarşı yüksək antibakterial aktivlik göstərməsini (bakteriyanın çoxalmasının qarşısı 80% alınmışdır), C. bacteria-a qarşı isə inhibitor zonasının21 mm olmasını aşkar etmişdir.Bərk halda isəIII maddəsinin (yalnız b tautomer) göbələk əleyhinə xassə göstərmədiyi, S. aureus-a qarşı pis antibakterial, C. bacteria-a qarşı isə yüksək sorbsiya xassəsi göstərməsi müəyyən olunmuşdur. Belə ki, bakterial mühütə səpilmiş (10, 20, 30 mq)III maddəsinin rəngi sarıdan qırmızıya, mühütin rəngi isə qırmızıdan sarıya dəyişmiş, başqa sözlə sorbsiya nəticəsində rənglərin mübadiləsi baş vermiş və inhibitor zonası isə qatılığa uyğun olaraq 16, 20, 28 mm kimi olmuşdur. Tədqiqatların nəticəsi a tautomerin S-aureus-a, b tautomerin isə C. bacteria-a qarşı həssas olmasını deməyə əsas verir. Seriyalı durulaşdırma (DMSO-da 3.75, 7.5, 15, 30 mq/ml) metodu ilə III maddəsinin xəstənin yarasından açılmış sarğıdan götürülmüş P. aeroginosa bakteriyası əsasında hazırlanmış mühütdə antibakterial aktivliyi öyrənilmişdir. Tədqiqatlar 15 mq/ml-dən sonra mühütün rənginin mavi-yaşıldan sariya keçməsini, başqa sözlə yüksək antibakterial aktivlik göstərməsini müəyyən etmişdir. NMR tədqiqatlarına əsasən IV, V maddələri üçün C-Ar rabitəsi boyunca fırlanmanın hesabına məhlullarda (a), (b), (c) və (d) konformerlərinin qarışığı mövcud olur.
Br O OH CH 3 N X OH CH 3 N X Br O Br O CH 3 OH N X CH 3 OH N X Br O a) b) c) d) X= O, NH
Belə bir sistemlərin də maraq doğurdugunu nəzərə alaraq bu maddələrin göbələk əleyhinə və antibakterial xassələri öyrənilmişdir. Tədqiatlar bu maddələrin də 30 mq/ml qatılıqda göbələk əleyhinə xassə göstərmədiyini, S. aureus-a qarşı yüksək antibacterial aktivlik (bakteriyasının çoxalmasının qarşısı uyğun olaraq 80 və 100% alınmışdır), C. bacteria-a qarşı isə inhibitor zonasının uyğun olaraq 32 və 18 mm olmasını müəyyənləşdirmişdir. Əldə olunan nəticələrin analizi tədqiq olunan xalkon törəmələrinin göbələk əleyhinə ümumiyyətlə xassə göstərmədiyini, lakin yüksək antibacterial xassə göstərməsini deməyə əsas vermişdir.Sonuncu maddəsinin 30 mq/ml qatılıqda S. aureus-a qarşı 100% öldürücü təsir göstərməsini isə indazol halqasında iki azot atomunun olması ilə izah etmək mümkündür. IV INTERNATIONAL SCIENTIFIC CONFERENCE OF YOUNG RESEARCHERS 233
Qafqaz University 29-30 April 2016, Baku, Azerbaijan ИССЛЕДОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТИ НАНОКОМПОЗИТА Ag@Fe 3 O 4 ТИПА «ЯДРО-ОБОЛОЧКА»
Национальный фармацевтический университет chan.tatuanka@mail.ru
УКРАИНА Е.Я. ЛЕВИТИН Национальный фармацевтический университет
УКРАИНА
О.С. КРЫСЪКИВ
Национальный фармацевтический университет УКРАИНА
Магнитоуправляемые композиционные наночастицы на основе оксидовжелеза в сочетании с нанесенными на его поверхность благородными металлами, представляют особый интерес в сфере развития наномедицины и нанофармации. Для применения таких объектов в биомедицине, они должны обладать термической и химической устойчивостью, большой удельной поверхностью, нетоксичностью, биосовместимостью при высоких значениях намагниченности насыщения и коэрцитивной силы и др. Выбор условий синтеза для придания таких свойств нанокомпозитам, является важной задачей, поскольку нанообъекты имеют высокую реакционную способность, что может приводить к их нежелательному окислению и агрегации, потере возможности дистанционного управлениявоздействием внешнего магнитного поля. Наличие комплекса вышеупомянутых свойств может быть достигнуто формированиемкомпозиционных структур типа «ядро-оболочка», где ядром являетсямагнетит, а оболочкой –инертный благородный металл – Ag. Цельданной работы – синтез и изучение свойств нанокомозита типа "ядро-оболочка" Ag@Fe 3
4 , с островковымповерхностным слоем, который будет обладать новыми уникальными свойствами. Нанесение на поверхность магнетита островковой серебряной оболочки, придает нанокомпозиту новые функциональные возможности: защиту от агрегации, приобретение системой антибактериальных свойств, выполнение модифицирующим агентом роли линкера для присоединения фармацевтических агентов или биомолекул к магнитному носителю. Известно, что серебро характеризуется полосой поверхностного плазмонного резонанса (ППР)наибольшей интенсивности и гигантским комбинационным рассеянием света, особенностями люминесценции и оптических характеристик, что позволяет расширить применение модифицированного нанокомпозита в биосенсорике. Наночастицы композита Ag@Fe 3 O
синтезированы в одну стадию методом соосаждения солей Fe
2+ и Fe
3+ с последующим нанесением на поверхность образовавшегося магнетита серебра, полученного in situ восстановлением Ag + глюкозой без выделения промежуточного продукта (Fe 3 O 4 ).
Для характеристики и изучения поверхностного слоя полученного нанокомпозита использовали оптические методы исследования – локальный поверхностный плазмонный резонанс.Для установления качественного состава фаз и поверхностного слоя, проводили рентгенофазовый анализ (РФА) методом порошковой дифрактометрии. Средний размер наночастиц Ag@Fe 3 O 4 устанавливали методом сканирующей электронной микроскопии (СЭМ).Удельную поверхность определяли методом тепловой десорбции аргона. ППР-спектральная характеристика диффузного отражения образцов показывает, что сдвиг максимума происходит за счет влияния магнетита. Полоса ППР для магнетита занимает практически всю видимую область спектра с максимумом усиления при длине волны ~720 нм. Нанесение серебра на магнетит приводит к батохромному сдвигу максимума ППР до ~750 нм. Максимум отражения плазмонного резонанса в островковой серебряной оболочке, за счет изменения ее толщины, сдвинут в длинноволновую область, по сравнению с непокрытыми наночастицами магнетита. Этот сдвиг составляет ~30 нм, что гораздо меньше, чем аналогичный сдвиг в случае сплошной оболочки.Кривые поглощения характеризуются максимумами при ~265нм, что соответствует малоатомным серебряным кластерам размерами меньше 1 нм, и ~770нм, соответствующим увеличению толщины и/или площади серебряных островков, а соответственно и увеличению размера частиц, что соответствует данным литературы для плоских серебряных нанообъектов (700 – 800 нм).Максимальное поглощение обеих образцов
IV INTERNATIONAL SCIENTIFIC CONFERENCE OF YOUNG RESEARCHERS 234
Qafqaz University 29-30 April 2016, Baku, Azerbaijan наблюдается в виде «провала» в диапазоне 250 – 710 нм с минимумом при ~440 нм, максимальное отражение для Fe 3 O 4 ~720 нм, для Ag@Fe 3 O
– ~770 нм. Гиперхромия, по сравнению с Fe 3 O
, возрастает почти в два раза. Методом сканирующей электронной микроскопии установлен средний размер частиц полученного образца Ag@Fe 3 O 4 23 нм с островковым покрытием, что является необходимым условием для магнитоуправляемости системы, а также придания ей бактерицидных и бактериостатических свойств за счет модификатора. Целевой продукт получен в виде мелкодисперсного порошка, что свидетельствует об отсутствии агломерации. Магнетит не имеет сплошных покрытых серебром зон, а само покрытие имеет неоднородныйхарактеркак по толщине так и по площади. Наночастицы серебра находятся в виде островков на поверхности магнетита и состоят из кластеров атомарного серебра (20 – 100 атомов). Путем теоретических расчётов установлено, что площадь покрытой серебром поверхности полученных наночастиц не превышает 30 – 40%. Удельная поверхностьчистого Fe 3 O 4 (масса навески 217,80г) 110м 2 /г, синтезированного Ag@Fe 3 O 4 (масса навески 238,75г) 145 м 2 /г. Несколько большая удельная поверхность в последнем случае может указывать на островковый характер покрытия. Методом РФА подтвержден состав поверхности композита. Исследования показали, что оболочка не является сплошной и отличается большой неоднородностью по толщине адсорбированных частиц серебра. Установлено, что между пиками магнетита возникают пики серебра, что подтверждает предположение о покрытии ядер магнетита серебряными островками. По совокупности результатов физико-химических исследований установлен средний размер наночастиц Ag@Fe 3 O
(23 нм), методами РФА и СЭМ доказано наличие островкового серебряного покрытия, что позволяет наблюдать локальный ППР при 265 нм (частицы малого размера) и 770 нм (частицы большего размера); последний подтверждает плоскую форму островков. Поскольку серебро не проявляет магнитных свойств, а сплошной слой покрытия не позволяет получить высокую степень намагниченности образца, создание нанокомпозита Ag@Fe 3
4
с частично покрытой поверхностью, дает
возможность сохранить магнитоуправляемость полученного образца, а модификатор (серебро), в свою очередь, придает антимикробные свойства даже при минимальном его содержании. Результаты исследований свидетельствуют о перспективности использования магнитоуправляемых нанокомпозитов Ag@Fe 3 O
типа "ядро оболочка" для решения ряда актуальных медицинских и биологических задач. На их основе могутбыть созданы многофункциональные магнитоуправляемые лекарственные наносистемы с уникальными свойствами.
SULARININ İZOPROPİL EFİRİ İLƏ TƏMİZLƏNMƏSİ
Vəfa KƏRİMLİ AMEA Kataliz və Qeyri-üzvi Kimya İnstitutu miracle1990@list.ru AZƏRBAYCAN
AMEA Kataliz və Qeyri-üzvi Kimya İnstitutu AZƏRBAYCAN
Tullantı sularından üzvi birləşmələrin maye ekstraksiyası fazalararası təbəqədə gedən kütləmübadiləsi prosesi olub, aşağıdakı mərhələlərdən ibarətdir. a)İzopropil efirinin maye mühitdə dispersləşməsi və fazalararası səthdə uyğun komponentlərin diffuziya vasitəsilə ötürülməsi ilə xarakterizə olunan fazalararası təbəqədə ekstraksiyası. Fazalararası kontakt səthinin artırılması məqsədi ilə maye damcıların xırdalanması fırlanmanın kifayət qədər yüksək sürətlərində aparılır ki, bu da xırdalanmanın yüksək tezliyini təmin edir. Göstərildiyi kimi
IV INTERNATIONAL SCIENTIFIC CONFERENCE OF YOUNG RESEARCHERS 235
Qafqaz University 29-30 April 2016, Baku, Azerbaijan damcıların xırdalanma tezliyi ω fırlanma sürəti W və qarışdırıcının diametri D ilə düz mütənasibdir, ω~W 1/2
D 1/3
; damcıların minimum ölçüsü isə a min
~( WD) 1,75
kiçilir; b) koalessensiya, damcıların iriləşməsi, fazaların təbəqələnməsi və kontaktda olan fazaların sıxlıqlarının fərqi hesabına ekstrakt fazanın və suyun ayrılması. Göstərildiyi kimi damcıların orta ölçüsü a
s ~ W
-1,2 D -0,8 ; maye mühitdə koalessensiyanın tezliyi isə damcıların qatılığından (φ 0 ) və mühitin özlülüyündən (υ m )ω~ φ 0 D(W
3 / υ
m ) 1/2 şəklində asılıdır. Damcıların koalessensiyası fazaların effektiv təbəqələnməsinə imkan verən bir-birinə qarışmayan mayelərdən ibarət iki təbəqənin əmələ gəlməsinə qədər davam edir. Bu halda əsas rolu qarışdırma şəraitindən və mühitin fiziki-kimyəvi xassələrindən (sıxlıq, özlülük, səthi gərilmə, xüsusi dissipasiya enerjisi) asılı olan damcıların minimal ölçüləri oynayır;
c)hidrofob üzvi birləşmələr üçün həlledici və rafinat qismində əlavə istifadə olunan sərbəst izopropil efirinin və boya maddələrinin piqmentlərinin alınması üçün ekstrantın regenerasiyası (rektifikasiya). Təcrübi tədqiqatlar göstərir ki, su mühiti ilə izopropilvə ya izobutil efirlərinin qarışdırılması zamanı yüksək səthi gərilmə əmsalı yaranır və bu elektrolitdə 0,002-0,003% (küt) həddində kristal su molekulunu saxlamağa imkan verir. Təcrübə sübut etmişdir ki, su ilə belə elektrolit kompozisiya qarışdırıldıqda aminlər, ketonlar, spirtlər, tamamilə su təbəqəsinə keçməsinə imkan verən emulsiya tipli məhlul əmələ gəlir. Piqment və digər katod boya materialları isə bu mühitdə asılqan halda olur. Belə kompozisiyaların emulsiya tərkibi çox dəyişir, mühitin pH-ı isə qələviyə doğru meyl edir. Bununla əlaqədar olaraq, ekstraksiya ilə sudan həm əsas, həm də pokomponent hidrofob üzvi həlledicilərin ekstraksiya vasitəsilə çıxarılmasından əvvəl elektrolit pH=7-ə qədər neytrallaşdırıl- malıdır. Bu xassələri çox çirklənmiş su mənbələrinin təmizlənməsində hidrofob üzvi birləşmələrin seçilməsi zamanı nəzərə almaq lazımdır.Müəyyən olunmuşdur ki, izopropil efirinin qaynama başlanğıcı izobutil efirinə nisbətən kiçikdir, kəskin xoşagəlməz iyə malikdir və bu qoxu yan məhsullar əmələ gətirmədən rektifikasiya yolu ilə aradan qaldırılır. Aparılan tədqiqatlar göstərir ki, izopropil efiri boya sənayesində elektrokimyəvi üsullarla qoruyucu örtüklərin alınmasında istifadə olunan üzvi elektrolit kompozisiyalarla istənilən nisbətdə qarışır. İzopropil efirinin göstərilən xassələrini nəzərə alaraq tullantı sularının təmizlənməsində və suda həll olmayan birləşmələrin ayrılmasında ekstragent kimi istifadə olunmasını təklif edirik. İzopropil efiri vasitəsilə aparılan prosesin effektliyinə elektrolitin nisbəti və ekstraksiya ədədi mühüm təsir göstərir. Ekstraksiya prosesinin qurğu tərtibatı fəslin temperaturundan asılı olaraq aşağıdakı kimi həyata keçirilə bilər: əgər ekstraksiya prosesi T=20-60 0 C (yay dövrü) temperaturda həyata keçirilərsə ekstragentin ümumi həcmini ekstraksiyanın birinci mərhələsində 50%, ikinci və üçüncü mərhələnin hər birində isə 25% olmaqla; T=5-20 0 C (qış dövrü) temperaturda aparılarsa ekstragentin ümumi həcmini uyğun olaraq birinci mərhələdə 60%, ikinci və üçüncü mərhələnin hər birində isə 20% olmaqla göstərmək lazımdır. Bu şəraitdə hidrofil üzvi həlledicilər praktiki olaraq sulu elektrolit məhlullardan tamamilə ayrılır. Buna baxmayaraq, atom-absorbsiya üsulu ilə analiz metoduna görə təmizlənmiş suda 0,003-0,004 q/l həddində üzvi hidrofob həlledicilər qalır ki, bu da buraxıla bilən qatılıq həddinə uyğundur. Digər tərəfdən müəyyən olunmuşdur ki, ekstraksiya yüksək temperatur şəraitində aparılarsa (T=60-80 0 C) 1 l izopropil efiri 30 l su-emulsiya üzvi elektrolitdən 600-700 ml-ə qədər üzvi birləşmələrin ayrılmasına kifayət edir.
IV INTERNATIONAL SCIENTIFIC CONFERENCE OF YOUNG RESEARCHERS 236
Qafqaz University 29-30 April 2016, Baku, Azerbaijan СОПОЛИМЕРНЫЕ СОРБЕНТЫ КАРБОКСИЛАТНОГО ТИПА ДЛЯ ОЧИСТКИ ВОДНЫХ СИСТЕМ ОТ УРАНИЛ-ИОНОВ А.М. МАГЕРРАМОВ, М.Р. БАЙРАМОВ, М.А. АГАЕВА, И.В. БАЙРАМОВА, Дж.А. НАГИЕВ, Г.М. ГАСАНОВА, Г.М. АСКАРОВА Бакинский государственный университет gulya.ask@mail.ru AЗЕРБАЙДЖАН
Как известно, очистка водных систем от радионуклидов, тяжелых металлов и др. вредных веществ является актуальной проблемой. Среди предложенных способов очистки наиболее перспективными являются сорбционные, основанные на использовании как природных, так и синтетических материалов. Среди синтетических сорбционных материалов различного назначения особое место занимают структурированные (сшитые) двойные и тройные сополимеры, полученные на основе крупнотоннажные мономеров-стирола, акрилонитрила, малеинового ангидрида, винилхлорида и др., обладающие комплексообразующими свойствами. Они широко стали использоваться и в качестве матриц в современных нанотехнологиях. В тезисах доклада приводятся результаты наших исследований по разработке сорбентов карбоксилатного типа на основе тройных сополимеров стирола, малеинового ангидрида и 1,3- бис(2-пропенилфенокси)пропана (сшивающего агента) и изучению эффективности их действия по отношению к уранил-ионам. Использованное в работе в качестве сшивающего агента соединение II было получено конденсацией (по Вильямсону) 2-пропенилфенола и 1,3-дибромпропана в присутствии спиртового раствора КОН и промотора KY при температуре 80°С: OH CH=CH CH 3 Br(CH
2 ) 3 Br KOH
KBr O (CH 2 ) 3 Br CH=CH CH
3 CH=HC
CH 3 O (CH 2 ) 3 O CH=CH CH 3 I II Как видно из схемы реакции, образуются два соединения (продукт неполного замещения (I) и соединение (II)-бис-структуры. Измененяя мольное соотношение взятых реагентов и подпирая условия синтеза может направить реакцию в сторону преимущественно образования I или II . Соединение II синтезируется следующим образом. К 0,01 моль дибромпропана, раство- ренного в изопропаноле (соотношение 1:2 мас) при температуре 80°С при перемешивании прикапывали 0,02-0,03 моль 2-пропенилфенолята калия, полученного взаимодействием эквимолярных количеств 2-пропенилфенола со спиртовым раствором КОН (соотношение КОН:изопропанол-1:20мас). Далее проводится реакция конденсации при этой же температуре в течение 20-30 мин. Целевое соединение-1,3-бис( 2-пропенилфенокси)-пропан-порошкообразное вещество белого цвета, вместе с сопуствующей ему неорганической солью выпадает в осадок. Последний отделяется от изопропанола, тщательно промывается водой (с целью удаления неорганической соли) и сушится при 40-50°С. Тплав. 71°С. Структура соединений I и II доказана с помощью данных ЯМР-спектроскопии. Спектры ЯМР 1
13 С были сняты на спектрометре Bruker-300 (300МГц) в ДМСО-d 6 , внутренний стандарт-ТМС. |