SARIOĞLU Gülseren
Danışman : Prof. Dr. Reşat APAK
Anabilim Dalı : Kimya
Programı : Analitik Kimya
Mezuniyet Yılı : 2009
Tez Savunma Jürisi : Prof. Dr. Reşat APAK
Prof. Dr. İzzet TOR
Prof. Dr. Hayati FİLİK
Prof. Dr. Esma TÜTEM
Prof. Dr. Hüseyin AFŞAR.
Aminlerden Oluşturulan İyon Çiftlerinin Ekstraksiyonu ve Amin Sınıfı Antidepresanlar ve Uyarıcıların Ekstraktif Spektrofotometrik Miktar Tayini
Amfetaminler, merkezi sinir sistemi üzerinde çok güçlü uyarıcı etkisi olan sentetik ilaçlardır. Amfetaminlerin temel yapısını feniletilamin çekirdeği oluşturur. Yasadışı uyuşturucular olarak üretilmiş 3,4-methylenedioxymethamphetamine (MDMA), ecstasy olarak bilinir, 3,4-methylenedioxyamphetamine (MDA) ve metamfetamin gibi bazı amfetamin türevleri birbirinden farklı uyarıcı etkilere sahiptir. Bazı antidepresanlar ve etken madde olarak sibutramin içeren Lida gibi zayıflama ilaçları da amfetaminler gibi aktif amin bileşenleri içerirler. Literatürde bu amin bileşiklerinin analizi için flouresans, IR-Raman gibi çeşitli spektroskopik metotlar ile HPLC, LC, GC ve bunların MS dedektörleri ile birleştirilmiş sistemleri gibi karmaşık kromatografik metotlar var olmasına rağmen basit, kolay uygulanabilir, hassas ve düşük maliyetli bir spektrofotometrik yöntem bulunmamaktadır. Bu kapsamda bu tez çalışmasının amacı; bahsi geçen katyonik amin bileşiklerinin erio-T, BCP (bromocresol purple) ve metil oranj gibi anyonik boyalar ile asidik ortamda meydana getirdiği iyon-asosiyatif komplekslerin oluşumunun sağlanması ve bu renkli komplekslerin uygun organik çözücülere çekilerek amin yapılı uyarıcı maddelerin kantitatif tayinlerinin gerçekleştirilmesidir. Çalışılan her reaktif için analit ekstraksiyonunun en uygun yapıldığı koşullar sağlanmıştır. İyon-asosiyatif komplekslerinin en uygun ekstraksiyon pH’ı (deneysel çalışmalar sonucunda analit ve reaktiflere bağlı olarak bulunan pH 3,0-3,6) genellikle reaktiflerin pKa değerlerinden büyük, aminlerin (amonyum) pKa değerlerinden küçük veya bu değerlere yakındır. Ekstraksiyon işleminde kullanılan organik çözücü saf kloroform ya da kloroform-bütanol karışımıdır. Analiz edilen aminler için (reaktif boyalarla oluşturdukları komplekslere ait) molar absorptivite, analitler için dedeksiyon limiti gibi analitik bulgular şöyle özetlenebilir: MDMA: ε=8,63x103-1,50x104 L mol-1 cm-1, LOD: 0,09-0,33 µg mL-1, MDA: ε=3,12x103-1,21x104 L mol-1 cm-1, LOD: 0,14-1,42 µg mL-1, Fluoksetin: ε=1,95x104-2,54x104 L mol-1 cm-1, LOD: 0,09-0,24 µg mL-1, Sibutramin: ε=1,77x104-2,31x104 L mol-1 cm-1, LOD: 0,07-0,28 µg mL-1. Geliştirilen metot MDMA, fluoksetin, sibutramin için ecstasy, prozac ve lida gerçek örnekleri kullanılarak istatistiksel olarak standart bir HPLC metoduna (Hypersil C-18 kolon ve mobil faz olarak % 70 asetonitril, % 30 o-fosforik asit kullanılarak pH’sı 6’ya ayarlanmış % 1’lik trietilamin çözeltisi kullanılmıştır) karşı valide edilmiştir.
Dostları ilə paylaş: |