Guliston davlat universiteti «ishlab chiqarish texnologiyalari» fakulteti «oziq-ovqat texnologiyalari» kafedrasi



Yüklə 0,64 Mb.
səhifə8/22
tarix26.10.2023
ölçüsü0,64 Mb.
#161375
1   ...   4   5   6   7   8   9   10   11   ...   22
portal.guldu.uz-YOG`-MOYLARNI TADQIQ QILISH USULLARI VA EKSPERTIZASI (1)

Takrorlash uchun savollar:
1.Gliseridlarning fraksion tarkibi nima asosida aniqlanadi?
2.Gliseridlarni sovunlash usullarini ta’riflang
3.Gliseridlar tarkibini oldindan hisoblash
4.Tajriba natijasi asosida uchgliseridlar turlarini xisoblash
5.Paxta moyi uchgliserid tarkibini hisoblash qanday amalga oshiriladi.
4 – MA’RUZA
moylar tadqiqotida Spektroskopiyaning qo’llanilishi.
REJA: Asosiy tushuncha va terminologiyalar. Emission va molekulyar spektral analiz. Elektron spektrlarini aniqlovchi jixozlar. Tajriba texnikasi. Ultrabinafsha kism. Moylar tadqiqotida spektroskopiyaning qo’llanilishi. Pozision va geometrik izomerlanishni o’rganishda ultrabinafsha va infrakizil spektroskopiyani qo’llash.
Spektral taxlil yoki spektroskopiya moddaning tuzilish to’g’risidagi zamonaviy tushunchalarning rivojlanishiga imkoniyat yaratdi. Chunki, spektroskopiya asosida moddalar molekula va atomlari elektron qobiqlarining nurlanish ta’siridagi namoyon qiladigan xususiyatlari qo’yilgan.
Molekulalar spektrini taxlil qilish orqali molekula tuzilishi va xossalari, shakli va o’lchamlari (atamalararo masofa, valent burchaklari, izomerlanishi) kimyoviy bog’lar energiyasi va tabiati, molekulalar tebranish chastotasi, molekula va atomlararo o’zaro bog’liqlik kabi keng ko’lamdagi axborotlarni olish mumkin.
Shu bilan birga spektroskopiya tadqiqotlari kimyoviy birikmalarni aniqlash, ularning tozaligini taxlil qilish, oddiy va murakkab aralashmalar sifat va miqdor tarkibini bilishda, hamda ayrim kimyoviy jarayonlar kinetikasini o’rganishda muhim amaliy ahamiyatga ega.
Spektral tadqiqot usullari kimyoviy va fizik-kimyoviy usullar bilan birgalikda juda ko’p savollarga javob topish imkoniyatini beradi va shuning uchun fan va sanoatning juda ko’p yo’nalishlarida keng qo’llaniladi.
Xususan, bu usul lipidlar tadqiqotida muvaffaqiyatli qo’llanilmoqda.
Masalan, yog’ kislotalari va efirlari, moylar va ularning oksidlanish, polimerlanish, gidrogenlanish maxsulotlari, tuzilishi va tarkibi murakkab bo’lgan moylarning yo’ldosh moddalari tadqiqot qilinadi.
Biroq lipidlar tarkibining o’ta murakkabligi ularni dastlab ma’lum fraksiyalarga bo’lib, so’ngra taxlil qilishlikni, spektral taxlilning yo’nalishini tanlashni taqozo qiladi. Birinchi yo’nalish - bu yog’ kislotalar strukturasi va xossalari, efirlar, gliseridlarning oksidlanish, polimerlanish va gidrogenlanish jarayonlarida o’zgarishni o’rganish bo’lsa, ikkinchi yo’nalish – moylarning yo’ldosh moddalarini (fosfatidlar, vitaminlar, pigmentlar, uglevodlar, oqsillar, mikroelementlar) o’rganishdir.
Spektroskopiya o’zi nima?
Elektromagnit nurlanish spektri optik qismi tarkibiga ultrabinafsha nurlanishning vakuum qismi, ultrabinafsha nurlanishning o’zi, ko’rinuvchan va infraqizil qisimlari kiradi. Hozirgi vaqtda spektroskopiyada nihoyatda katta diapazonda to’lqin uzunligiga ega bo’lgan (0,15 dan 50  (mikron)) nurlanishlar qo’llaniladi. Nurlanishning ko’zga ko’rinuvchan va ultrabinafsha qismi to’lqin uzunligi – A (angsrem) va m (millimikron) da, infraqizil qismi  (mikronda o’lchanadi.)
[1sm=104=107m]=108 Å
Yorug’lik to’lqin uzunligi () u tarqalayotgan muhitning sindirish ko’rsatkichiga bog’liq bo’lganligi uchun, ko’proq vakuumdagi qiymatiga keltiriladi. Undan tashqari spektroskopiyada quyidagi kattaliklar qo’llaniladi:
a) To’lqin sonni yoki chastota – ( ) 1sm bo’shliqqa to’g’ri keladigan to’lqinlar soni, o’lcham birligi, sm-1
b) Tebranish chastotasi – () 1 sekunddagi to’liq tebranishlar soni, o’lcham birligi, sek-1
Bu kattaliklar o’zaro quyidagicha bog’liq:
γ= ya’ni

Yorug’lik nurini to’lqin uzunliklari har hil bo’lgan spektrlarga parchalash maxsus spektral qurilma yordamida amalga oshiriladi. Hamma to’lqin uzunliklariga ega bo’lgan nurlanish to’xtovsiz spektr xosil qiladi. Faqat bir xil to’lqin uzunligiga ega bo’lgan nurlanish diskret spektr xosil qiladi.
Masalan, oddiy lampa faqat ko’z ko’ruvchi ma’lum to’lqin uzunlikdagi spektr xosil qilsa, vodorod lampasi ultrabinafsha, silitli lampa ultraqizil spektr xosil qiluvchi to’lqin uzunligiga ega bo’lgan nur tarqatadi. Atom va molekulalarning tarqatish spektrlarini o’lchashga asoslangan tadqiqotlar emission spektroskopiya bo’limiga kiradi.
Agar moslamaning to’xtovsiz nur tarqatuvchi manba va uni o’lchovchi uskuna orasiga faqat ma’lum to’lqin uzunligini yutuvchi modda qo’yilsa, to’xtovsiz spektrda shu to’lqin uzunliklari susayib, yutish chiziqlari paydo bo’ladi. Shu xodisaga asoslangan tadqiqotlar adsorbsion spektroskopiya bo’limini tashkil qiladi.
Shu bilan birga molekulalar yorug’likni tarqatib yuborish xususiyatiga ham ega. Buning natijasida spektrda qo’shimcha chiziqlar paydo bo’ladi va kombinasion tarqatish deb ataladi. Bu usul emission molekulyar spektral tadqiqot bo’limiga kiradi.
Spektrlarni o’lchash spektral o’lchash jixozlari yordamida amalga oshiriladi. Uning asosiy qismlari: kollimator, disperlovchi sistema, kamera obyektivi va xatlovchi moslamadir. (Quyida sxemasi keltirilgan).
Klimator yorug’lik manbaidan (1) klimator obyektiv fokusida (3) joylashgan uskuna tirqishiga (2) kelayotgan yorug’lik oqimini disperlovchi sistemaga (4) tushuvchi papallel harakatlanuvchi yorug’lik tutamiga aylantiradi.
Disperlovchi sistema parallel yorug’lik tutamiga turli to’lqin uzunliklariga ega bo’lgan parallel tutamlarga bo’lib, o’zidan har xil burchaklarda chiqaradi. Kamera obyektivi (5) chiqayotgan bu tutamlarni fokuslab, fokal tekislikda (6) kirish tirqishining monoxromatik ko’rinishini turli to’lqin uzunliklariga mavofiq ravishda aks ettiradi.
Xatlovchi moslamalar ishlash prinsipi bo’yicha uch xil turda bo’lishi mumkin: spektrograflar, spektrofotometrlar, spektrometrlar. Disperlovchi sistemalar turiga ko’ra uskunalar ikki guruhga bo’linadi: prizmali sindiruvchi sistemalar va botiq yoki tekis aks ettiruvchi sistemali uskunalar.
Sxema. Spektral uskuna sxemasi.
1-yorug’lik manbai, 2-uskuna tirqishi, 3-kollimator obyektivi,
4-disperlovchi sistema, 5-kamera obyektivi, 6-fokal tekislik.

Spektroskopning sifati yorug’lik kuchi, taqsimlash qobilyati va chiziqli dispersiyalash kattaligi bilan baholanadi. Yorug’lik kuchi kattaligi kamera nisbiy o’tkazish yuzasi D/f kvadratiga proporsional, bunda D-diametr, f-kamera obyektivining fokus masofasi.


Taqsimlash qobiliyati eng yaqin spektr chiziqlari to’lqin uzunliklari orasidagi farq , bilan harakterlanadi.
∆ λ

1
0,4 λ
Bu kattalik disperlovchi sistema va xatlovchi moslama taqsimlash qobiliyatlari yig’indisidan tashkil topadi. Prizmali sindiruvchi sistemali spektroskoplar taqsimlovchi kuchi prizmalar hususiyati va o’lchamlariga bog’liq va quyidagi formula bilan aniqlanadi.

t-prizma asosining kattaligi


-prizma materialining (shisha, kvars) dispersiyasi.
Molekulyar spektral analiz molekulalarning yorug’lik yutish qobiliyatiga, qaysiki ular valent elektronlarining boshqa molekulyar orbitaga o’tishidan kelib chiqqan xususiyat bo’lib, molekulaning yutish elektron spektriga asoslangan. Har bir organik bog’ yoki gruppa ma’lum to’lqin uzunligini yutadi. Masalan, S=S - niki =193mµ, SOON - niki =204mµ, S=S- niki =173 mµ. Bular xromoforalar deyiladi.
To’yinmagan yog’ kislotalarning sis- va trans- izomerlari ham shunday turli to’lqin uzunligini yutadi. Masalan, sis izomer uchun min = 264mµ, trans izomer uchun = 273mµ.
Infraqizil spektrofotometrlar (IQS) bir nurli va ikki nurli tipda ishlangan. Ularning asosiy qismlari: avtokolimasion joylangan prizmali va fokuslovchi oynali monoxromator, qabul qiluvchi, kuchaytiruvchi va xatlovchi uskunalar.
Bir nurli spektrometrda ketma-ket nurlanish manbai spektri Y0 ( ) va taxlil qilinayotgan modda tufayli susaytirilgan manba spektri Y ( ) yozib boriladi. Xatlovchi uskuna signali yorug’lik oqimiga proporsional bo’lgani uchun, o’tkazish kattaligi har bir to’lqin uzunligi uchun nisbat bilan aniqlanadi. Bunda i va i0 spektrogrammadagi ma’lum nuqtalarning nol chiziqdan o’lchangan ordinatasidir.
Ikki nurli infraqizil spektrofotometrlarda (IQS) ishlash prinsipi quyidagicha: yorug’lik manbaidan kelayotgan yorug’lik ikkita kanal bo’yicha yo’naltirilib, almashinib-almashinib monoxromatorga yo’naltiriladi. Bir kanalga taxlil qilinayotgan moddali kyuveta fotometrik pona va solishtirish kyuvetasi joylanadi. Ikkita oqim orasida tadqiqot qilinayotgan moda tufayli farq paydo bo’lsa, avtomatik tarzda, samopises bilan ulangan, fotometrik pona kiritish orqali tenglashtiriladi. Natija, ya’ni o’tkazishning foiz (%) qiymati, qog’oz lentaga chizib boriladi.
Quyidagi rasmda ikki nurli IQS-14 rusumli infraqizil spetrofotometr sxemasi keltirilgan.

Rasm. IQS-14 ning sxemasi.


1- globar: 2,3-yorug’lik manbaining fokuslovchi oynaklari: 4-namunali kyuveta: 5-eritmali kyuveta: 6,23-kollektivlar: 7-fotometrik pona: 8-rostlovchi pona: 9,10,11,13,15,16 – nurlarni no’naltiruvchi va fokuslovchi oynaklar: 12,17-to’xtatuvchilar: 18-parabolik oynak: 19-prizma: 20-yassi oynak: 21,24,25-yo’naltiruvchi va fokuslovchi oynaklar: 22-chiqaruvchi tirqish.

Infra qizil spektrlarning 2-15µ oralig’ida yog’ kislotalarning yutish xususiyati ularni namoyon qiladi. Yog’ kislotalari spektrlari ularning agregat holati va ishlatiladigan erituvchi turiga nihoyat bog’liqdir.


Yog’ kislotalar SN2 gruppalari sonining o’zgarishi spektrni o’zgartiradi. Masalan: (SN2)4 uchun =731sm-1 bo’lsa, (SN2)11 uchun =721sm-1 ga teng. Uglevodorod, zanjirining tarmoqlanishi ham xudi shunday ta’sir qiladi.
Bir to’yinmagan yog’ kislotalarda qo’shbog’ning uzoqlashishi 1670-1650 sm-1 spektrda sezilsa, yaqinlashishi 15-20-1sm ga borishi kuzatiladi.
Sis- izomer =700 sm-1 da kuzatilsa, trans-izomer =968-1 da aniqlanadi.
Trans- izomerlarni aniqlash uchun spektrofotometr yuqorida keltirilgan sharoitga moslanadi. Taxlil qilinishi kerak bo’lgan, yog’ning uchgliserid fraksiyasidan ajratib olingan, yog’ kislotalar aralashmasidan 1 ml o’lchamli piknometrga 0,1g o’lchab olib, 1 ml belgisigacha SS14 quyiladi. Eritma spektrofotometrning namuna solinadigan kyuvetasiga quyiladi. Xuddi shunday ikkinchi solishtirish kyuvetasiga xuddi shu erituvchi solinadi.
850-1030 sm-1 chastotalardagi namuna spektrlari yozuvi olinadi.
Spektrogrammani xisoblash uchun spektrogrammada 930 sm-1 va 1000 sm-1 chastolariga mos keluvchi nuqtalardan asos o’tkaziladi.


U1 = 930 sm –1 (D1); U = 968 sm-1 (D); U2 = 1000 sm –1 (D2) chastotalardagi eritma optik zichligi topiladi.


Ko’pchilik spektrofotometrilar shkalasi yorug’lik o’tkazuvchanlik kattaligida (T) belgilanganligi sababi D qiymat quyidagicha xisoblanadi:
;
968 sm-1 chastotasi maksimumiga mos keluvchi formula bo’yicha xisoblanadi: ;
Yog’ kislotalar yutish koeffisiyenti xisoblanadi:
;
Bunda, S – yog’ kislotali eritma konsentrasiyasi, g/l.
D – kyuveta qalinligi (0, 106 sm)
Tarns-izomer kislotalarning % miqdori quyidagicha xisoblanadi:
;
Bunda, Kst – elaidin kislotaning yutish koeffisiyenti.
Shu tariqa modda tarkibidagi komponentlar identifikasiyalanadi.
Bu taxlil usulida moylar tarkibidagi turli moddalar tarkibi turli xil maqsadda o’rganilishi mumkin. Masalan: oksidlangan, oqlangan va dog’langan yog’lardagi yopishgan qo’shbog’li to’yinmagan yog’ kislotalar izomerlarini aniqlash mumkin, yoki 1,2-di va 1,3-digliseridlar aralashmasida har birining miqdorini aniqlash mumkin, yoki moylardagi karatinoidlar miqdorini aniqlash va hokazo. Bu ishlarni amalga oshirish juda katta uslubiy tajribani talab qiladi.



Yüklə 0,64 Mb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   4   5   6   7   8   9   10   11   ...   22




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©azkurs.org 2025
rəhbərliyinə müraciət

gir | qeydiyyatdan keç
    Ana səhifə


yükləyin