Kimyoviy analiz metodlari ma’ruza matni

Aniqlash tartibi. Analiz qilinayotgan (tarkibida temirning miq- dori 0,1 g dan ortiq bo‘lmagan) eritmaga HNO₃ ning 2 n eritma- sidan 3–5 ml qo‘shiladi va gorelka alangasida isitiladi, to hidi chiqquncha 10% li NH₄OH eritmasidan tomchilab qo‘shiladi, so‘ngra shisha tayoqcha bilan stakandagi eritma yaxshilab aralash- tiriladi va adsorblanishini kamaytirish uchun 100 ml distillangan issiq suv qo‘shiladi. Yana bir marta yaxshilab aralashtiriladi, tin- dirish uchun 5 daqiqaga qo‘yib qo‘yiladi, keyin sekin-asta 1–2 tomchi NH₄OH qo‘shib, cho‘kish to‘la bo‘lganligini tekshiriladi va o‘sha zahoti cho‘kmani filtrlashga kirishiladi.
Cho‘kma zichligi o‘rtacha (oq lenta) va diametri 9 sm bo‘lgan filtrda filtrlanadi. Cho‘kma ustidagi tiniq suyuqlikni filtrga quyib, so‘ngra cho‘kma NH₄NO₃ ning 2% li eritmasi bilan yuviladi.
Yuvilgan cho‘kma quritiladi va biroz nam holda filtr bilan bir- ga qizdirilgan va og‘irligi o‘lchangan tigelga solinadi. Tigel cho‘kma bilan birga og‘irligi o‘zgarmay qolguncha qizdiriladi.
Hisoblash. Cho‘kmaning og‘irligini topib, uning tarkibida qan- cha temir borligi proporsiya orqali hisoblanadi:

^M Fe O
— 2A_Fe

2 3
m – x
Bu yerda m – olingan cho‘kmaning og‘irligi (tortiladigan shakl). Bundan:

x = m ⋅
^2AFe
MFe₂O₃
= m ⋅F

F – qayta hisoblash faktori. Bu yerda:
F = ^2⋅55,65 = 0,6994
159,7

5. 
   Magniy sulfat tarkibidagi magniyni aniqlash. Magniyni aniq- lashda berilgan tuz tarkibidagi magniy MgNH₄PO₄ holida cho‘ktiriladi. Reaksiya tenglamasi quyidagicha bo‘ladi:
   

MgSO₄+Na₂HPO₄+NH₄OH = ^↓MgNH₄PO₄+Na₂SO₄+H₂O
Qizdirilgan vaqtda cho‘kma tarkibidagi ammiak va suv yo‘qolib, u gravimetrik (tortiladigan) shaklga – magniy pirofosfat Mg₂P₂O₇ ga aylanadi:

MgNH PO
_^tqi_zd
→ Mg PO + 2NH
↑+H O ↑

4 4 2 2 7 3 2
Eritmadagi ammiak kuchsiz elektrolit bo‘lib, qisman ionlarga dissotsilanadi:

4 4
NH OH ← → NH ⁺ +OH ⁻
Massalar ta’siri qonuni asosida quyidagicha yozish mumkin:
[NH ⁺]⋅[OH ⁻]
Kq = ⁴ = 1,79⋅10⁻⁵ [NH ₄OH ]
Magniy gidroksid uchun EK_{Mg (OH )2} = 5⋅10⁻¹²
Bundan kelib chiqadiki, eritmada bizga kerakli MgNH₄PO₄ bi- lan bir qatorda Mg(OH)₂ cho‘kmasi ham hosil bo‘lib, analiz nati- jasini buzadi. Bunga yo‘l qo‘ymaslik uchun cho‘ktirish NH₄Cl ishtirokida olib boriladi; NH₄Cl tarkibida NH₄OH bilan bir ismli ion borligi uchun dissotsilanishni kuchli darajada kamaytiradi.

4
Tuz NH₄Cl qo‘shilishi natijasida eritmada NH⁺ ionlari kon- senratsiyasi ko‘payadi va ularning ON ionlari bilan birikishidan ON ionlarining miqdori juda kamayadi, natijada ionlar ko‘paytmasi

EK
[Mg²⁺]·[ON^–] qiymatidan kam bo‘lib qoladi va magniy
Mg (OH )₂
gidroksid cho‘kmaga tushmaydi.
MgNH₄PO₄ ning yaxshi kristall cho‘kmasini olish uchun tarki- bida Na₂HPO₄ va NH₄CI bo‘lgan xlorid kislotali eritmaga ammi- akning suyultirilgan eritmasi asta-sekin qo‘shiladi. Bu vaqtda eng avval HCl neytrallanadi, so‘ngra MgNH₄PO₄ cho‘kma hosil bo‘ladi, bu cho‘kma suvda sezilarli darajada eriydi:

4 4
[Mg ²⁺]⋅[NH ⁺]⋅[PO³⁻] = 2,5⋅10⁻¹³

yoki

4 4
[Mg ²⁺]⋅[NH ⁺]⋅[PO³⁻] = 2,5⋅10⁻¹³ =


= 6,3⋅10⁻⁵ M

Demak, 1 litr eritmada ionlar tarzida 6,3•10^–5•137=0,0086 g MgNH₄PO₄ bo‘ladi. Bu eruvchanlik MgNH₄PO₄ ning yanada gidrolizlanishi natijasida ortib ketadi.
Gidrolizni kamaytirish va MgNH₄PO₄ ning eruvchanligini ka- maytirish uchun cho‘kma toza suv bilan emas, balki NH₄OH ning suyultirilgan eritmasi bilan yuviladi. MgNH₄PO₄ ni cho‘k- tirish uchun o‘ta to‘yingan eritmalardan foydalaniladi.