Microsoft Word 00 KeyNote Speakers Materiallar


Scheme 1.  Synthesis of ethyl 6-ethoxy-4-phenyl-2-thioxo-1,2,3,4-tetrahydropyrimidine-5-carboxylate (1)



Yüklə 22,28 Mb.
Pdf görüntüsü
səhifə31/148
tarix16.02.2017
ölçüsü22,28 Mb.
#8634
1   ...   27   28   29   30   31   32   33   34   ...   148

Scheme 1. 

Synthesis of ethyl 6-ethoxy-4-phenyl-2-thioxo-1,2,3,4-tetrahydropyrimidine-5-carboxylate (1) 

Thiourea (

1.52 gr, 0.02 mol

) is dissolved in the ratio of 5:1 of acetylacetone (5 ml) and ethyl 

alcohol (1 ml) and 

diethyl malonate (3.04 ml, 0.02 mol)

 is added on it by drops.  

After being dissolved in the magnetic stirrer for 5 minutes, 

benzaldehyde (2.03 ml, 0.02mol) 

is 


added on it. After being dissolved in the stirrer for 30 minutes, 0.02 ml trifluoroacetic acid catalyst is 

added on it and mixed by heating at 60-65ºC. The progress of the reaction is controlled by Sulifol UV 

254 plate. After determining the full completion of reaction, solution is evaporated and is cleansed in 

ethyl alcohol solution. The white crystalline having the melting temperature of 210ºC is obtained. The 

yield is 2.1 g.  

Eluent-ethanol:hexane (5:2). 

1

H NMR (300 MHz, DMSO-d6) 0.803 (C-CH



3

), 1.28 (s, 3H, CH

3

), 


6.5-7.1 (m, H, Ar), 9.034 (s, 1H, NH). 

13

C NMR (75 MHz, DMSO-d6) 14.24, 18.33, 19.48, 39.95, 



51.05, 59.99, 99.24, 126.92, 130.05, 139.40, 152.08, 166.27. 

1-(6-methyl-2-thioxo-4-(p-tolyl)-1,2,3,4-tetrahydropyrimidin-5-yl)ethanone (2) 

The yield is 1.5 g., mp.215ºC. 

Eluent-ethanol:hexane (5:2). 

1

H NMR (300 MHz, DMSO-d6) 1.08 (s, 3H, CH3), 2.074 (C-CH



3

), 


2.499 (OC-CH

3

), 5.202 (C-NH), 7.121-7.774 (m, H, Ar), 9.149 (s, 1H, NH). 



13

C NMR (75 MHz, 

DMSO-d6) 19.33, 21.11, 30.69, 39.95, 54.01, 126.82, 129.50, 141.76, 152.58.  

Ethyl 6-methyl-4-phenyl-2-thioxo-1,2,3,4-tetrahydropyrimidine-5-carboxylate(3) 

The yield is 1.2 g., mp.152ºC.  

Eluent-ethanol:hexane (5:2). 

1

H NMR (300 MHz, DMSO-d6) 1.089 (s, 3H, CH3), 2.081 (C-CH



3

), 


2.499 (OC-CH

2

), 3.354 (O-CH



2

), 5.138 (C-NH), 7.249-7.740 (m, H, Ar), 9.196 (s, 1H, NH). 

13

C NMR 


(75 MHz, DMSO-d6) 14.53, 18.24, 31.15, 39.94, 54.41, 59.65, 99.71, 126.70, 127.73, 128.85, 145.32, 

148.82, 152.60, 165.80.  



Ethyl 4,5-dimethyl-2-thioxo-6-(p-tolyl)hexahydropyrimidine-5-carboxylate (4) 

The yield is 2.31 g., mp.211ºC. 

Eluent-ethanol:hexane (5:2). 

1

H NMR (300 MHz, DMSO-d6) 1.32 (s, 3H, CH



3

), 7.4 (m, H, Ar), 9.35 (s, 1H, NH). 

13

C NMR (75 MHz, 



DMSO-d6) 

24, 29, 39, 51, 83, 118, 122, 124, 128, 133, 142, 150, 180 m.h. (C=S), 204 m.h. (C=O). 



1-(5-ethyl-4,6-dimethyl-2-thioxohexahydropyrimidin-5-yl)ethanone (5) 

The yield is 2.1 g., mp.209ºC. 



 

Eluent-ethanol:hexane (5:2). 

1

H NMR spectrum (DMSO-d6 m.h. δ): 1.31 (t., 3H, CH3); 1.49 (s., 3H, CH



3

); 


4.26 (k., 2H, OCH

2

); 4.67 (s.(d.), 1H, CH); 6.85 (d., 1H, NH); 7.02-7.35 (m., 9H, 2Ar). 



13

C NMR 


(DMSO-d6 m.h. δ) 14.99, 25.89, 62.35, 86.28, 116.85, 122.55, 125.01, 126.21, 126.22, 128.87, 

128.88, 130.01, 133.24, 142.16, 151.96, 167.91, 179.05.  

This work was supported by the Science Development Foundation unde the President of the Republic 

of Azerbaijan - Grant № EİF/GAM-3-2014-6(21)-24/08/4-M-17. 



Qafqaz U

N.

Hal


üzvi həl

ləridir.  B

komplek

rilməsi o



qrupları 

(TAP) 


Trixlora

bir mərh


pleksləri

C

 Sin


olunmuş

aşkarlan


Bun

sürətlə a

da (DMS

IV INTERN

University     

2,6-BİS-(

TRİAZ

.Q.ŞIXALİ

N.E.QƏ

logenləşmiş 

ledicilərdə,  h

Bu xassələr

ksləri kataliz

olduqca aktu

saxlayan b

sintez edilm

setonitrilin a

hələdə templa

inin sintezi, o

CCl

3

CN + N

ntez edilmiş

şdur. Belə  k

mışdır (Şəki



Şəkil 1. B

nunla yanaşı 

ani olaraq ge

SO və DMF)



NATIONAL 

                      

DİBROM

ZİNİN Sİ

İYEV., N.E

ƏHRƏMAN

liqandlı kom

halogenkarb

r onların ka

zator kimi tə

ualdır. Məhz 

is və tris-2,

miş  və onl

ammonyakla 

at olaraq bis 

onların krista

M

I

DM

NH

4

OH

ş kompleksl

ki, kristalda 

il 1).  


Bis-(2,4-bis(trix

məlum olmu

edir. Qeyd ed

) iştirak etdiy



Şəkil 

SCIENTIFIC

                      

MMETİL)

İNTEZİ V

E.ƏHMƏDO

NOVA, G.T

Bakı 


nam

A

mplekslərin 



bohidrogenlər

atalizator kim

ətbiq etmək 

bu baxımdan

,4-(bistrixlor

ların üzvi s

metal duzlar

və tris-(2,4-b

alik quruluşl

II

, M

III

M

n

MCO

lərin RQA 

molekullara

xlormetil))-1,3,5

uşdur ki, gös

dək ki, bu za

yi müəyyənlə

2. Komplekslər

C CONFERE

146


 

                     

)-4,4-DİM

VƏ MOLE

 

OVA., N.V.

T.SÜLEYM

Dövlət Unive



miqst@gmail.

AZƏRBAYCA

 

yüksək term



rdə yaxşı  hə

mi tətbiq ol

mümkün ol

n tərəfimizdə

rmetil)-1,3,5

sintezdə  ka

rı (Cu, Ni, Z

bis(trixlorme

arın RQA tə

Me{NH=C(C

n=2 [ Ni, Cu

tədqiqatları

arası qeyri k

5-triazapentadie

stərilən reak

aman kompl

əşmişdir (Şək

rdə DMSO və D



ENCE OF YO

                    2

METİL-1,4

EKULYA

.QURBAN

MANOVA,

ersiteti 



com 

AN 


miki davamlı

əll olmaları  o

lunması bax

lduğundan  o

ən ilk dəfə o

-triazapentad

atalizator kim

Zn, Pd, Fe, M

etil))-1,3,5-tr

dqiqatları tər



CCl

3

)N=C(C

u, Zn, Pd ] ; n

ı zamanı  ç

kovalent Cl··

enato Ni


II 

komp


siyalar DMS

leksin yaranm

kil 2). 

DMF molekulla



OUNG RESE

29-30 April 2

4-DİHİDR

AR QURU

NOVA,Ə.H.

, G.S.BABA

ılığı  və kim

onların mara

xımından  əh

onların alınm

olaraq yeni bi

dienato Me(

mi aktivliyi

Mn, Co) iştira

riazapentadie

rəfimizdən ə

CCl

3

)NH}

n

n=3 [Co, Mn

x

ox maraqlı 

··Cl  əlaqələr

pleksində Cl···C

SO və DMF 

masında  həl

arının iştirakı 

EARCHERS

016, Baku, A

RO-1,3,5-

ULUŞU 

.HACIYEV

AYEVA 

myəvi stabilli

aq oyadıcı  k

həmiyyətlidir

ması  və  səciy

ir üsulla alif

(II,III)  kom

i  tədqiq ed

akında reaksi

enato Me(II,

ətraflı öyrənil

n, Fe]

x 2(CH

3

)

2

S=

bir fakt m

rinin mövcu

Cl əlaqələri 

mühitində ço

lledici molek

 

Azerbaijan 

-

VA, 

iyi,  əksər 

keyfiyyət-

r. Bu tip 

yyələndi-

fatik CCl

mpleksləri 



dilmişdir. 

iyasından 

III) kom-

lmişdir. 



=O

 

müşahidə 



ud olması 

 

ox böyük 



kullarının 

IV INTERNATIONAL SCIENTIFIC CONFERENCE OF YOUNG RESEARCHERS 

147


 

Qafqaz University                                                                                          29-30 April 2016, Baku, Azerbaijan 

Digər asetonitril törəmələri (CHBr

2

CN, CHCl


2

CN, CH


2

ClCN və.s) ilə bu şəraitdə aparılıan 

reaksiyalardan uyğun TAP komplekslərin alınması mümkün olmamışdır. Misal olaraq asetonitril 

törəməsi olan CHBr

2

CN ilə aparılıan reaksiyadan digər maraqlı bir nəticənin  əldə edilməsini 



göstərmək olar. Belə ki, trixlormetil qrupu saxlayan TAP komplekslərindən fərqli olaraq bu zaman 

alınan reaksiya məhsulunun (A) bir çox üzvi həlledicilərdə, halogenkarbohidrogenlərdə  əsasən də 

dixlormetanda həll olmamasına baxmayaraq asetonda çox yaxşı  həll olması müəyyən edilmişdir. 

Reaksiya məhsulunu NMR və  əldə edilmiş monokristalın RQA analizindən müvafiq 1,3,5-

triazapentadien kompleksinin deyil 2,6-bis(dibrommetil)-4,4-dimetil-1,4-dihidro-1,3,5-triazin (1) 

birləşməsinin əmələ gəlməsi müəyyən olunmuşdur (Sxem1).  

 

Sxem 1. 2,6-Bis-(dibrommetil)-4,4-dimetil-1,4-dihidro-1,3,5-triazinin sintezi. 

2,6-Bis-(dibrommetil)-4,4-dimetil-1,4-dihidro-1,3,5-triazin 



1 birləşməsinin tərkibində 

(molekulyar quruluşundan da göründüyü kimi Şəkil 3) 4 vəziyyətində heminal dimetil qruplarının 

olması reksiya qarışığında  ən sadə halda 2,2-dibromo-N-(2,2-dibromo-1-iminoetil)asetimidamid 

frqmentini 2 özündə saxlayan birləşmənin olmasını söyləməyə  əsas verir. Belə ki, 1 birləşməsində 

heminal dimetil qruplarının olması çox ehtimal ki, 2 birləşməsindəki  imin qruplarının asetonla 

reaksiyası 

nəticəsində alına bilər. 2,2-Dibromo-N-(2,2-dibromo-1-iminoetil)asetimidamid 

birləşməsinin  əmələ  gəlməsini isə dibromasetonitrilin CHBr

2

CN ammonyakla NH



3

 reaksiyasından 

alınmasını və sonuncunun isə asetonda həll olması zamanı asetonla reaksiyasını  ilkin olaraq aşağıdakı 

sadə çevrilmələrlə göstərmək olar. Qeyd edək ki, bu sxemdə metalın (Zn) reaksiyanın başlanğıcında 

nitril qrupu C≡N ilə qarşılıqlı təsiri, kompleksin əmələ gələməsi və DMSO molekulunun reaksiyadakı 

rolu nəzərə alınmamışdır. 

 

Əlbətdə bu təklif olunan mülahizələr və reaksiya sxemləri son nəticəni təsdiqləsədə  aşağıdakı 



bir sıra suallara tam cavab vermir: 

 



Sink asetatın Zn(CH

3

COO)



2

 reaksiyadakı rolu. Ümumiyyətlə sink əvvəldən reaksiyada 

iştirak edirmi ?. 

 



Kompleksin  əmələ  gəlməməsinin və ya əmələ  gəlibsə onun son mərhələdə  həlledici 

kimi götürülmüş asetonla adi şəraitdə reaksiya ya necə girməsini ?. 

 

Reaksiya ümumi xarektr daşıyırmı ?. Yəni digər metallr və ketonlarla eyni nəticə 



alınacaqmı ?. 

 



Sintezdə  və kristallaşmada molekullararası qeri-kovalent halogen-halogen qarşılıqlı 

təsirlərin rolu ?. 

 Sualların bir birilə sıx əlaqəli oldugunu nəzərə alaraq onların hər birinə əsaslı cavab vermək və 

reaksiyanın mexanizmini dəqiqləşdirmək  üçün tərəfimizdən bir çox eksperimantal və fiziki 

tədqiqatların aparılması nəzərdə tutulmuşdur.  

 RQA 


tədqiqatları  nəticəsində 2,6-Bis(dibrommetil)-4,4-dimetil-1,4-dihidro-1,3,5-triazin 

birləşməsində tsikildəki  3 və 5 vəziyyətdəki azot atomları ilə qonşu molekuldakı dibrommetil 

qruplarının H atomları arasında kifayət qədər güclü molekullararası hidrogen  rabitələrinin (4 ədəd 

C=N···H-C, 2.357Å) mövcud olması müəyyən edilmişdir (Şəkil 3).  



IV INTERNATIONAL SCIENTIFIC CONFERENCE OF YOUNG RESEARCHERS 

148


 

Qafqaz University                                                                                          29-30 April 2016, Baku, Azerbaijan 

 

Şəkil 3. 2,6-Bis-(dibrommetil)-4,4-dimetil-1,4-dihidro-1,3,5-triazinində  

molekullararası hidrogen rabitəsi qırıq-qırıq xətlərlə göstərilmişdir. 

Qeyd edək ki, RQA tədqiqatları  nəticəsində Bis-(2,4-bis(trixlormetil))-1,3,5-triazapentadienato 

Me(II)komplekslərində müşahidə edilən molekullararası qeyri-kovalent halogen-halogen (Cl···Cl) 

əlaqələr kimi 2,6-Bis-(dibrommetil)-4,4-dimetil-1,4-dihidro-1,3,5-triazin kristalında da molekullar-

arası qeyri-kovalent halogen-halogen ( Br···Br ) əlaqələrinin də movcud olması müşahidə edilmişdir 

ki, bu da kristalın qablaşmasında öz rolunu oynamışdır (Şəkil 4). 

 

Şəkil 4. Molekullararası qeyri-kovalent halogen-halogen ( Br···Br ) əlaqələri qırıq-qırıq xətlərlə göstərilmişdir. 

 Beləliklə, tərəfimizdən yeni bir heterotsikilləşmə reaksiya əsasında bir mərhələdə 2,6,4,4 

vəziyyətlərdə  əvəzediciləri olan 1,4-dihidro-1,3,5-triazin birləşməsinin sintez üsulu işlənib 

hazırlanmışdır. 

 

 

 



HACCP AND PRE-REQUISITE IN THE CHOCOLATE 

MANUFACTURE 

 

Maltam SHAMILOVA 

Warsaw University Life Sciences 



meltemshamilova@gmail.com

 

POLAND 


 

It is important to note that food safety in chocolate procedures ought to be overseen through 

the implementation of pre-requisite projects, and HACCP. It is therefore that the hazard classification 

utilized to characterize the diverse sorts of food security hazard follows that utilized by the HACCP 

technique –namely physical, chemical (including allergen risks) and biological (microbiological) 

hazards.The sources of physical hazards during chocolate manufacturing and processing usually fall 

into one of the following categories: 


Qafqaz U

There ar


– the int

producti


 

 

Alth



microbio

matrices


that have

low num


acidic en

producin


incoming

known  p


harvestin

breaking


leaves,  r

also be 


again, go

visitors a

 

A

and cont



ordinaril

scratchin

for ever

manufac


the confe

 

Inco



Pro

Failu


Chem

Chem


IV INTERN

University     

re two main s

trinsic contam

on process. 

hough choc

ological haza

s; in fact peri

e been assoc

mber of cells.

nvironment 

ng clinical s

g raw mater

potential we

ng, fermentin

g of the pod 

re-utilized  w

controlled  d

ood manufac

and contracto

A key comp

trol of water

ly focussed 

ng, brushing

ry item furt

cturing practi

fectionery ind

oming raw m

ocessing equ

ures in pre-

programm


mical hazard

ingredie


mical hazar

during pro



NATIONAL 

                      

sources of ch

mination of i

colate is a 

ard can survi

iods of sever

ciated with th

 Thus, the fa

of the stom

symptoms.  S

rials, or thro

ellspring of 

ng and dryin

by many nu

wooden comp

during the p

cturing pract

ors should st

ponent in the

r. Cleaning s

towards clea

, and vacuum

thermore, p

ice programs

dustry to kee

materials

uipment

requisite 



mes.

ds in incomin

ents

ds occurrin



ocessing

SCIENTIFIC

                      

hemical cont

incoming raw

relatively  d

ive in chocol

ral years hav

he presence o

atty matrix o

mach and allo

Salmonella  m

ough inadequ

f Salmonella

ng. The mas

umerous sou

partments, in

production  p

tices are imp

trictly follow

e aversion of

strategies util

aning where

m cleaning. 

roducing pr

s, to guarant

ep on deliveri

• forei

glass


sand

• stirr


tem

gask


conv

• emp


prod

awa


• Hea

met


brom

ng 


• use o

equi


man

and 


of pr



C CONFERE

149

 

                     



amination du

w materials, 

dry product

late products

ve been repor

of Salmonell

f chocolate a

owing them 

may be intr

uate hygiene

a, because o

sh and beans

urces, includ

nsects and a

processes of 

perative in th

w basic person

f Salmonella

lized as a pa

ever conceiva

All food sec

rocess throu

tee that such

ing protected

gn materia

s, fi brous m

d,meetal sta

rers, conche

perers and 

kets,breakag

veyor belts,

ployees,prov

duct exposu

reness


avy 

tals(Cadmiu

mide),Mine

of chemical

ipment,Oils

ny items of p

upkeep of t

roduction li



ENCE OF YO

                    2

uring chocol

and contami

t, with a l

s for longer p

rted. The num

la in chocola

actually prote

to colonize

roduced into

e practices a

of poor clea

s are pollute

ing hands an

animals. Also

other sensit

he preventio

nal hygiene r

a in chocolat

art of chocol

able. Cleanin

curity hazard

ugh the HA

h risks are ef

d and pleasur

ls,including

material, loo

aples,supplie

es, screw fe

depositors,

ge of plastic

breakage o

vision of su

ure,preventi

um),Mycot

eral oils

ls for cleani

s and grease

processing e

the product

nes and en

OUNG RESE

29-30 April 2

ate manufact

ination that m

low water 

periods of tim

mbers of foo

ate, often cau

ects the Salm

e the lower 

o the choco

at the factory

anliness con

ed contamina

nd instrumen

o the hazard

tive chocola

on of Salmon

rules. 


te procedures

late assembli

ng strategies

ds ought to b

ACCP approa

ffectively co

rable produc

 stones, wo

ose shells, d

ers.


eeders,pum

,rubber sea

c moulds,fra

f plastic mo

itable tools

ion of pests

toxins,Pest

ng confecti

es, which ar

equipment,

tion environ

suring good



EARCHERS

016, Baku, A

turing and pr

may occur d

activity Sal

me than in o

od poisoning 

used by a sur

monella cells

gastrointesti

late process

y. Cocoa bea

nditions duri

ated during 

nts of gather

d of Salmone

ate ingredien

nella. All em

s is the mini

ing and prep

s incorporate

be precisely 

ach, includi

ontrolled, to 

cts. 


ood, metal, 

ust and 


ps, mixers, 

ls and  


aying of 

oulds


,minimizing

s,staff 


ticides(Met

onery 


re necessary

, to mainten

nment, to p

d ventilation



Azerbaijan 

 

rocessing 



during the 

 

lmonella-



ther food 

outbreak 

rprisingly 

 from the 

nal tract, 

s through 

ans are a 

ing bean 

and after 

rers, soil, 

ella must 

nts. Once 

mployees, 

imization 

paring are 

e manual 

assessed 

ing good 

empower 

thyl 



y to 

nance 


rotect 

n


IV INTERNATIONAL SCIENTIFIC CONFERENCE OF YOUNG RESEARCHERS 

150


 

Qafqaz University                                                                                          29-30 April 2016, Baku, Azerbaijan 

PARA-KREZOLUN İZOPRENİN TSİKLODİMERLƏRİ İLƏ 

KATALİTİK ALKİLLƏŞMƏ REAKSİYALARI 

 

R.Ə.MEHDİZADƏ, İ.Q.NƏZƏROV, F.V.QULİYEV, R.M.ƏLİYEV, Ç.Q.RƏSULOV 

Azərbaycan MEA Neft-Kimva Prosesləri İnstitutu 



mehtizaderoya@mail.ru

 

AZƏRBAYCAN

 

 

Son illərin mövcud ədəbiyyat araşdırmaları göstərir ki, para-metil, para-üçlü-butil, para-amil, 

para-üçlü-oktilfenollar  əsasında alınmış müxtəlif çeşidli kimyəvi  əlavələr sənayenin müxtəlif 

sahələrində müvəffəqiyyətlə istifadə olunurlar. Son vaxtlar onlar oliqo-və polimerləşmə proseslərində 

istifadə olunan katalizatorlara liqand kimi, kənd təsərrüfatı bitkilərində xəstəliklərə və ziyanvericilərə 

qarşı dərman preparatı kimi geniş istifadə olunmaqdadırlar. 

Təqdim olunan məqalə para-krezolun KУ-23 katalizatorunun iştirakı ilə di-pren, dipenten və 

onların qarışığı  ilə alkilləşmə reaksiyalarının tədqiqinə həsr olun-muşdur. 

Tədqiqatlarda xammal kimi para-krezol (P-KR), 1-metil-3-izopropenil-tsiklo-heksen-l-il (dipren), 

l-metil-4-izopropeniltsikloheksen-l-il (dipenten) və onların qarı-şığından (160-180°C fraksiyası) 

istifadə edilmişdir. 

Dipren(DP) izoprenin avtoklavda tsiklodimerləşməsi reaksiyasından alınır və  təmizləndikdən 

sonra aşağıdakı fıziki-kimyəvi xassələrə malik olur: T

q

=160-161°C, 



D

20

 =1.4656, 



4

20

 = 0.8347, mol 

kütlə-136. Dipenten (DPT) də eyni üsul ilə alınır və qovulduqdan sonra aşağıdakı xassələrə malik olur: 

T

q



 =l74-175°C, 

D

20

 =1.4745, d



4

20

=0.8476, mol kütlə-136. İzoprenin tsiklodimeri (İTSD) (160-180°C 

fraksiyası) avtoklavda izoprenin tsiklodimerləşməsindən alınır.  Alınmış  məhsuldan 160-180°C 

fraksiyası qovulub ayrılır.  İTSD  əsasən DP və DPT qarışığından ibarətdir və  aşağı-dakı  fıziki-


Yüklə 22,28 Mb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   27   28   29   30   31   32   33   34   ...   148




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©azkurs.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

gir | qeydiyyatdan keç
    Ana səhifə


yükləyin