1.1.2. Sifatli va mikdoriy faza tahlillari.
Sifatli faza tahlili
Moddalarning sifatli faza tahlili moddalar o‘zgarishining harorat chegaralari
o‘rganilayotgan birikma sof holatdami yoki boshqa tuzlar va minerallar bilan
aralashma holatida ekanligiga bog‘liq bo‘lmagan holda o‘zgarmasdan qoladi. Albatta,
aralashmadagi moddalar qizdirishda bir-biri bilan reaksiyaga kirishmasligi sharti
bilan. Demak, o‘zgarishlarining harorat effektlari bir-biriga mos kelmaydigan
minerallar aralashmalarini qizdirishda bu birikmalarni identifikatsiya qilish mumkin.
Agar mineral bir qancha termik effektlarga ega bo‘lsa, ulardan ba’zilarining
boshqa birikmalar effektlari bilan mosligi to‘g‘ri sifatli tahlilga halaqit qilmasligi
mumkin. Tajriba o‘tkazish uslubi. Preparatni tahlilga tayyorlash avvalroq bayon
etilgan uslublardan biri bo‘yicha amalga oshiriladi. Gigroskopik namlikka ega
bo‘lmagan va mayda yanchilgan material 500 mm
3
sig‘imli tigelga ~ 800 mg
miqdorida solinadi. Tigel (1.4-rasm) tepasigacha o‘rganilayotgan material va etalon
modda bilan to‘ldiriladi va stolga ko‘p marotaba urib-urib zichlanadi.
19
Materiallar bilan to‘ldirilgan tigellar pechga qo‘yiladi va bevosita
termoparadagi maxsus taglikka o‘rnatiladi. Bunla murakkab termoparaning oddiy
(harorat) shaxobchasining issiq payvandiga o‘rganilayotgan moddali tigel,
differensial shahosbchaning issiq payvandiga – etalonli tigel joylashtiriladi. Pech
yengil vaznli shamotli taglikka o‘rnatiladi.
Pirometr g‘ilofidan barabanli fotokamera olinadi va fotoxonada qizil chiroqda
fotoqog‘oz varag‘ini barabanga o‘rash amalga oshiriladi. Fotokamera yopiladi,
undagi ko‘ndalang tirqish parda bilan yopiladi, shundan keyin fotokamerani pirometr
korpusiga qo‘yiladi. Baraban valiga funksion uzatma ulanadi, dastak yordamida
barabanning talab qilinayotgan aylanish tezligini ta’minlovchi shesternalar (tishli
g‘ildiraklar)ning o‘sha juftlarini ilashishga olib kelinadi. Ko‘pincha 1 ayl/s ga teng
bo‘lgan baraban aylanishining tezligidan foydalaniladi. Baraban limbi nolga
o‘rnatiladi.
Keyin torzion tarozining muvozanati tekshiriladi. Buning uchun 23 richagini
o‘ngga surish (“erkin” holati) orqali tarozi shayini bo‘shatiladi va 25 richagi
yordamida 24 strelkasi 26 shkalaning noliga o‘rnatiladi. Tigel termogrammaning
syomkasi uchun yoki ular bilan bir darajada 19, 20 tigellar ustida pech o‘rtasida
joylashtirilishi kerak.
220 v.
li tarmoqqa EPV 18 potensiometri va 1 rele ulanadi, 1 min dan keyin 28 tumbler
orqali termografning butun tizimiga elektr ta’minoti ulanadi. Reledan tok 2,5 v
kuchlanishli transformator orqali torzion tarozining induksiya g‘altagiga keladi,
g‘altakni qizdirish 10-15 min ichida amalga oshiriladi.
Shundan so‘ng 21 bo‘sh tigelni quyidagi tartibda amalga oshiriladi: 23 richag
ochiladi va 25 richag yordamida 26 strelka muvozanat ko‘rsatkichi 27 muvozanat
shkalasining noli bilan to‘g‘ri kelmaguncha aylantiriladi. Keyin shkala bo‘yicha mg
dagi tigel og‘irligi belgilanadi. 23 richag yopiladi, tigel pechdan olinadi,
o‘rganilayotgan modda bilan 100-200 mg miqdorida to‘ldiriladi (taqillatganda), yana
bir bor shayinga qo‘yib ta’riflangan usulda tortiladi. Tigellarning bo‘sh va to‘ldirilgan
tarozilarining turliligi bo‘yicha modda kattaligi aniqlanadi. Pech qopqoq bilan
yopiladi.
29 tumblerlar vositasida 14 yoritgichlar yoqiladi vizual kuzatuv shkalasi
bo‘yicha “quyonchalar” holati aniqlanadi: oddiy harorat egri chizig‘ini yozib oluvchi
20
yorug‘lik nuri chap tarafda bo‘lishi kerak; differensial egri chiziqni yozib oluvchi
yorug‘lik nuri – o‘rtada va termik og‘irlik egri chizig‘ini yozib oluvchi yorug‘lik nuri
– shkalaning o‘ng qismida bo‘lishi kerak. “Quyonchalar” tebranishi to‘xtaganidan
keyin pirometr g‘ilofining chap tomonidagi mavjud tirqishga kiritiladigan kalit bilan
fotokamera pardasi “ochiq” holatigacha buraladi. Bu holatda nurlar fotoqog‘ozga
tushadi. Termogrammani rasshifrovka qilishda (ochib o‘qiganda) haroratlarni yanada
to‘liqroq aniqlash uchun tajribani boshlashdan avval fotoqog‘ozda nolinchi nuqtalar
belgilanadi. Buning uchun baraban limbning muayyan bo‘linishlarida davriy
to‘xtashlar bilan o‘qi atrofida qo‘l bilan aylantiriladi va keyin yana boshlang‘ich
holatiga qaytariladi.
LATR 2 strelkasi boshlang‘ich kuchlanishga, LATR yuritmasi reduktorining
shesternyalari esa, pechdagi harorat ko‘tarilishining talab etilayotgan tezligini
ta’minlovchi holatga o‘rnatiladi. 30 tumbleri bilan pech va uning yuritmasi yoqiladi,
31 tumbleri bilan – fotobaraban yuritmasi yoqiladi.
Pirometr berilgan haroratga erishilganidan keyin EPV potensiometri bilan
avtomatik ravishda elektr tarmog‘idan uzib qo‘yiladi. Kalit bilan fotobaraban
tirqishining pardasi yopiladi, shuningdek barcha tumblerlarni “uzib qo‘yilgan”
holatiga o‘tkaziladi. Fotobarabanli kasseta uskuna g‘ilofidan olinadi va fotoqog‘oz
fotolabaratoriyada qizil chiroqda, kontrast ishlovchi metal – gidroxinonli proyavitelda
chiqariladi.
Surati chiqarilgan fotoqog‘oz qurishi kerak; qog‘ozning siqilishi yoki
cho‘zilishining oldini olish uchun qog‘ozni oynaga yoki elektr yaltiratuvchi
plastinasiga o‘rab ishlov berish ta’qiqlanadi.
Olingan termogramma rasmiylashtiriladi va rasshifrovka qilish quyidagicha
amalga oshiriladi. Asbobda olingan termogramma qo‘shimcha rasmiylashtirilishi
kerak. Fotoqog‘ozni boshlang‘ich holatdagi galvanometrlardan kelayotgan nur
taramlari bilan unga yorug‘lik tushirish natijasida fotoqog‘ozda paydo bo‘lgan
nolinchi nuqtalar bo‘yicha abssissalar o‘qi o‘tqaziladi.
Harorat egri chizig‘ini yozib olish boshlanishi nuqtasida abssissalar o‘qiga
perpendikular o‘tkaziladi va ordinatalar o‘qi hosil bo‘ladi. Abssissalar o‘qida
barabanning aylanishi tezligiga bog‘liq bo‘lgan masshtabda minutdagi vaqt ajratiladi.
Ordinatalar o‘qida harorat chizig‘ini nusxalanadi. U yoki bu effektning haroratini
yoki umuman differensial egri chiziqda siniqni belgilash uchun termogrammaga
21
oddiy chizg‘ich shunday qo‘yiladiki, u ordinatalar o‘qiga parallel bo‘lishi, uning cheti
esa, egri chiziqning talab etilayotgan nuqtasidan o‘tishi kerak va vertikal chiziq
o‘tkaziladi. Bu chiziqning oddiy va harorat yozuvining egri chizig‘i bilan kesishgan
joyi harorat aniqlanadigan nuqta hisoblanadi. Ko‘rsatilgan nuqta orqali abssissalar
o‘qiga parallel bo‘lgan chiziqni ordinata bilan kesishishgacha o‘tkazib, qidirilayotgan
harorat topiladi. Shuningdek, abssissalar o‘qiga parallel bo‘lgan nolinchi chiziq
o‘tkaziladi. Termoeffektlar boshi, maksimumi va oxiri haroratlari bevosita
fotoqog‘ozga qo‘yiladi. Termogrammani bunday rasmiylashtirish misoli 6. a-rasmda
ko‘rsatilgan.
Harorat chizig‘ichidan foydalanishda ordinata va abssissani darajalash zaruriyati
yo‘q va shunda termogrammaga faqat termoeffektlar haroratlari qo‘yiladi (1.6, b-
rasm). Ko‘pincha termogrammalar quyidagicha rasmiytashtiriladi: abssissalar
shkalasiga haroratlar qiymatlari, termogrammaga esa –tegishli haroarat turi
tushiriladi.
Termogrammaning teskari tarafiga tajriba sanasi, sinalayotgan modda nomi,
uning modda, sovuq payvand harorati barabanning aylanish tezligi va etalon turi
yozilishi kerak. Termogramma yozilgan fotoqog‘oz yaltiramasligi kerak, chunki uni
qattiq sirtga sanchilganda turli cho‘zilish yuzaga kelishi mumkin, bu tajriba
natijalarini buzib ko‘rsatadi. Termopara suvoq payvandlarining harorati differensial
egri chiziqdagi effektlar haroratlaridan chiqariladi.
Dostları ilə paylaş: |