“Fitopreparatlar texnologiyasi” fanidan o‘quv –uslubiy majmua
Yüklə 5,07 Kb. Pdf görüntüsü
|
|
3 – Laboratoriya ishi
Alkaloidlar miqdorini aniqlash usullari Alkaloidlar miqdorini aniqlash usullari ko‘p bo‘lib, ular alkaloidlarni cho‘ktirish, oksidlash, asos sifatida neytrallash xamda turli rangdagi birikmalar xosil qilishga asoslangan. Maxsulot tarkibidagi alkaloidlar miqdorini aniqlash usullari bilan uch bosqichdan iborat: 1. Alkaloidlarni maxsulotdan erituvchilar yordamida ajratib olish. 2. Alkaloidlarni turli aralashmalardan tozalash. 3. Toza alkaloidlar miqdorini turli usullar bilan aniqlash. Maydalangan bargdan aniq 10 g tortib olib, 250 ml li shishaga solinadi, ustiga 150 ml efir va ammiakning kontsentrlangan eritmasidan 7 ml qo‘shib, bir soat davomida chayqatiladi. Bunda asos xamda efirga o‘tgan alkaloid eritmasini darrov 200 ml xajmdaga boshqa shishaga paxta orqali filtrlanadi, ustiga 5 ml distillangan suv qo‘shib chayqatiladi va tinitish uchun biroz quyib qo‘yiladi. Tingan efirli ajratmadan 90 ml li silinrda o‘lchab 200 ml li bo‘luvchi voronkaga quyiladi. Silindrga ikki marta 10 ml dan efir solib chayiladi va uni voronkadagi efirli ajratmaga qo‘shiladi. Alkaloidlar tuz xolida erib o‘tgan 1% li xlorid kislotani 200 ml li boshqa buluvchi voronkaga diametri 5 sm li filtr qog‘oz orqali filtrlanadi. Kislota qismi ajratib olingandan so‘ng efirli ajratmaga 15 ml 1% li xlorid kislota qo‘shib, 3 minut davomida chayqatiladi. Shundan keyin kislota qismi ajratib olinib, oldingi kislota qismiga qo‘shiladi. Efirli ajratmaga oxirgi marta 1% li xlorid kislotadan 10 ml qo‘shib, 3 minut davomida chayqatiladi va ajratib olingan kislota qismi oldingi portsiyalarga qo‘shiladi. Uch marta 1% li xlorid kislota qo‘shib, chayqatib, kislota qismi ajratib olingan efirli ajratmada alkaloid qolmaydi. (Meyer reaktivi yordamida tekshiriladi). Alkaloidlar eritmasi filtrlangan filtr qog‘oz 2 marta 5 ml dan 1% li xlorid kislota bilan chayiladi va shu voronkaga quyiladi. Filtrat ammiak eritmasi yordamida ishqoriy xolatga keltiriladi va asos xolidagi alkaloid 3 marta xloroform bilan 3 minutdan chayqatiladi. Alkaloidlarning xloroformdagi eritmasi 4-5 g yangi suvsizlantirilgan natriy sulfat solingan filtr qog‘oz orqali 100 ml li kolbaga filtrlanadi. Filtr qog‘oz 2 marta 5 ml dan xloroform bilan shu kolbaga yuviladi. Natijada asl xoldagi alkaloidlarning xammasi erib xloroformga butunlay o‘tgan bo‘lishi kerak. Filtrdan xloroform suv qatlami ustida xaydaladi. Qolgan 1-2 ml xloroform eritmaga purkab xavo yuborib, xloroform butunlay uchirilsa, kolbada maxsulotdan ajratib olingan asos xolidagi alkaloidlar yig‘indisi qoladi. Bu yig‘indi miqdorini aniqlash uchun kolbaga 15 ml 0,02 n xlorid kislota eritmasidan qo‘shib, suv xammomi ustida biroz qizdiriladi, so‘ngra indikator qo‘shib, reaktsiyaga kirishmay qolgan, ortiqcha xlorid kislota natriy ishqorning 0,02 n eritmasi bilan kolbadagi aralashma yashil rangga kelgunga qadar titrlanadi. 1 ml 0,02 n li xlorid kislota eritmasi 0,00578 g alkaloidga to‘g‘ri keladi. Absolyut quritilgan maxsulotdagi alkaloidlarning % miqdori quyidagi formula bo‘yicha xisoblanadi: X ((a-b) 0,0057800 100 100) / (P (100-W)) X – maxsulot tarkibidagi alkaloidlarning % miqdori; |