2.7-rasm. Transmissiya rejimidagi moddaning plyonkasidan olingan etanolning IQ spektri.
2.8-rasm. Mis (I) xloridning IQ spektri.
Bunday tadqiqotlarning zaruriy bosqichi – spektrlarni talqin etish, ya’ni normal darajasi bo’yicha tebranish energiyasining taqsimoti, spektrdagi yo’laklarning joylashuvi va ularning jadalligini aniqlovchi parametrlarni aniqlash.
37
100 tagacha atomdan iborat bo’lgan molekulalarni, shu jumladan polimerlarning spektrini hisoblash EHM yordamida bajariladi.
Infraqizil spektrokopiya uchun qurilma. Spektrlarni qayd qilish uchun klassik spektrofotometr va furye spektrometrlar ishlatiladi. Klassik spektrometrlarning asosiy qismi – uzluksiz issiqlik nurlanish manbasi, monoxrolyator, nurlanishning tanlanmaydigan qabul qilgichi. Modda (ixtiyoriy alregat holatda) solingan idish (kyuveta) kirish (bazasida chiqishdan keyin) tirqishi oldida joylashtiriladi. Monoxromatorning sochuvchi qurilmasi sirtida turli materialdan (LiF, NaCl, CsF va boshqa) tayyorlangan prizma va difraksion panjara ishlatiladi. Turli to’lqin uzunlikdagi nurlanish chiqish tirqishiga va nurlanish qabul qilgichiga keltirish prizma yoki panjarani burish orqali amalga oshiriladi. Nurlanish manbasi - elektr toki bilan qizdirilgan turli materiallardan tayyorlangan o’zak. Qabul qilgichlar: sezgir termojuftliklar, metall va yarimo’tkazgichli termoqarshiliklar (bolometrlar) va gazli termoo’zgartirgichlar. Gazli termoo’zgartirgichlarda idish devorlarini qizdirilishi gazning qizishiga va uning bosimi o’zgarishiga olib keladi. Bosimning o’zgarishi esa qayd qilinadi. Chiqish signal oddiy spektral egri chiziq ko’rinishiga ega bo’ladi.
Klassik sxemadagi asboblarning afzalliklari: konstruksiyaning soddaligi, nisbatan arzonligi. Kamchiliklari: signal - shovqin nisbatining kichikligi tufayli kuchsiz sinalni qayd qilish imkoniytining yo’qligi. Bu esa ularni uzoq infraqizil sohada ishlashini qiyinlashtiradi; nisbatan katta bo’lmagan ajrata olish qobilyati (0,1 sm-1 gacha), spektrni qayd qilish vaqtining kattaligi (bir necha daqiqa davomida).
Fure-spektrometrlarida kirish va chiqish tirqishlari mavjud bo’lmaydi. Asosiy element interferometr. Manbadan kelgan nurlanish oqimi ikkita nurga bo’lib, ular namuna orqali o’tadi va interferensiyalanadi. Nur yo’lining farqi to’plamlardan birini akslantiruvchi harakatga ko’zgu orqali amalga oshiriladi.
38
2.9-rasm. Fure-spektrometrining blok sxemasi: 1 – nurlanish manbasi; 2 – o’zak; 3 – yorug’lik bo’lagi; 4 – xarakatchan ko’zgu; 5 – qo’zg’almas ko’zgu; 6 – linza tizimi; 7 – kyuveta bo’limi; 8 – detektor; 9 – analog raqamli o’zgartirgich; 10 – kontroller; 11 kompyuter; 12 – raqamli bosma; 13 – diskli xotira.
Boshlang’ich signal nurlanish mabasining energiyasiga va namunani yutishiga bog’liq bo’ladi va ko’p sondagi garmonik tashkil qiluvchilarning yig’indisi ko’rinishiga ega bo’ladi. Spektrni oddiy shaklda olish uchun ichki EHM yordamida mos Fure o’zgartirishlar amalga oshiriladi.
Infraqizil Fure spektroskopiyasi uchun qurilmadan samarali foydalanish, faqatgina tahlil uchun mo’ljallangan namunalar mos tayyorlangandagina mumkindir. Barcha spektrometrlar EHM bilan ta’minlargan bo’lib, ular spektrni dastlabki qayta ishlashni amalga oshiradi: signallarni jamlash, ularni shovqinlardan ajratish, fon va taqqoslash spektrini (eritgich spektri) ayirib tashlash, yozish ko’lamini o’zgartirish, tajribaviy spektral parametrlarni hisoblash, spektrlarni berilgan bilan hisoblash, spektrlarni differensiyalash va boshqalar. Infraqizil spektrometr uchun kyuveta infraqizil sohada shoffof bo’ladigan materiallardan
39
tayyorlanadi. Eritgich sirtida odatda SCl4, CHCl3, tetroxloretilen, vazelin moyi ishlatiladi. Qattiq namunalarni ko’pincha maydalashadi, KBr kukuni bilan aralashtirishadi va tabletkaga jipslashtiradi. Agressiv suyuqlik va gazlar bilan ishlash uchun kyuveta darchasiga maxsus himoya changlatilishi (Ge, Si) qo’llaniladi. Havoning xalaqit qiluvchi ta’sirini asbobni vakuumlash yoki uni azot bilan shamollatish orqali bartaraf qilinadi.
Dostları ilə paylaş: |