Yüksək effektivli maye xromatoqrafiya üsulu haqqında ümumi məlumat

Detektor siqnalı

Zaman

Xromatoqrafiyada əldə edilmiş tipik nəticə


t_R = saxlanma vaxtı
t_M = boş vaxt (lazımsız vaxt)
W_b = Zaman vahidində zirvənin əsas eni (genişliyi)
W_h = Zaman vahidində zirvənin yarım hündürlüyü

Təcrübə üçün əsas zirvə, təmizliyin təyini üçün isə bütün zirvələr nəzərdən keçirilir.

Zirvənin sahəsi A=hündürlük × zirvə/2
Zirvənin sahəsi nümunənin konsentrasiyası haqqında məlumat verir.

• 
  Saxlanma həcmi:
  

Saxlanma həcmi sütundan komponentin 50%-nin elyuasiya edilməsi üçün lazım olan daşıyıcı qazın həcmi

• 
  Ayrılma faktoru
  

Ayrılma faktoru ayrılmalı olan iki komponentlərin bölünmə əmsallarının nisbətidir:
_ (1.1)

(1.2)
Burada:
k’₁ = birinci nümunənin tutum həcmi
k’₂ = ikinci nümunənin tutum həcmi
k’₂ ~ k’
α~ 1.1 ifadədə adətən yaxşı ayrılmanın göstəricisidir.

(1.3)
İki birləşmənin bölünmə əmsalları arasında böyük fərq varsa zirvələr bir-birindən uzaq, ayrılma faktoru isə daha böyük olur. Birləşmələrin bölünmə əmsalları oxşar olduqda isə zirvələr bir-birinə daha yaxın olur və ayrılma faktoru daha kiçik olur (Şəkil 1.13).

Şəkil 1.13. Ayrılma faktorunun hesablanması

Sütunun effektivliyi və ya zirvənin genişliyinə təsir etmir, yalnız saxlanma haqqında məlumat verir.

Nəzəri boşqabların sayı (N)
Fərqli saxlanma müddətinə malik olan nümunələr üçün sistemin səmərəliliyini müqayisə edir.
Nəzəri boşqabların sayının çox olması sütun üçün çox vacibdir. Effektiv sütun iki birləşməni daha yaxşı ayıra biləcəkdir.

• 
  Saxlanma müddətlərində kiçik fərqlər olan nümunələr daha yaxşı ayrılacaqdır;
  
• 
  N nümunənin saxlanma müddətindən asılı deyil;
  
• 
  N sütunun uzunluğundan asılıdır.
  

Nəzəri boşqabların sayının hesablanması (yarım-hündürlük metodu)

N = Nəzəri boşqabların sayı­

­Ve = elyuasiya həcmi və ya saxlanma müddəti (ml, san və ya sm)
h = zirvənin hündürlüyü
W_1/2 = zirvənin yarım hündürlükdəki genişliyi (ml, san və ya sm)
Nəzəri boşqabların sayının hesablanması (USP metodu)

N= Nəzəri boşqabların sayı
V_e =elyuasiya həcmi, saxlanma müddəti və ya saxlanma məsafəsi (ml, san və ya sm)
h = zirvənin hündürlüyü
w_b= zirvənin əsas genişliyi (ml, san və ya sm)

Effektivlik
Effektivlik təcrübi olaraq nümunənin zirvəsinin genişliyi ilə əlaqədardır:

• 
  Sistem effektiv olduqda daha ensiz zirvələr meydana çıxır;
  
• 
  Ensiz zirvələr: İki nümunəni ayırmaq üçün qarşılıqlı təsirdə kiçik fərqin olduğunu göstərir;
  
• 
  Effektivlik nəzəri cəhətdən nümunənin sütunda saxlanma və daşınması kimi müxtəlif kinetik proseslərlə əlaqədardır;
  
• 
  Z irvələrin genişliyini və standart kənaraçıxmasını müəyyən edir.
  

σ parametri zirvələrin sahəsini qiymətləndirir.

W_b = 4σ (1.4)
W_h = 2.354σ (1.5)


Effektivlik nəzəri boşqablar ilə ifadə edilir:
(1.6)
Burada n = nəzəri boşqabların sayı
R_t = saxlanma müddəti
w = zirvənin genişliyi
R_t və w ümumi ölçü vahidləri ilə (dəq və ya san, sm və ya mm ) ölçülür. Nəzəri boşqabların sayı çox olduqda sütun yüksək səviyyədə effektiv sayılır. Qaz-maye xromatoqrafiyada 600/metr nəzəri boşqablar kifayət edir, lakin YEMX-də 40,000-70,000/ metr kimi böyük rəqəm tələb olunur.
Nəzəri boşqabların boşqab hündürlüyü və ya hündürlük ekvivalenti (H və ya HETP): müxtəlif uzunluqlu sütunların effektivliyini müqayisə edir.
(1.7)
Burada: L = sütunun uzunluğu
N = sütun üçün nəzəri boşqabların sayı
Qeyd: H sadə şəkildə nəzəri boşqablarının sayı 1-ə bərabər olan sütunun uzunluğuna ekvivalentdir.
H eyni zamanda müxtəlif xromatoqrafik parametrləri (axın sürəti, hissəciklərin ölçüsü və s.) kinetik proseslərlə əlaqələndirir ki, bu da zirvənin sahəsini artırır.
Bölünmə faktoru (R_S) – İki zirvə arasındakı onların necə ayrılmasını göstərən ikinci parametrdir:
(1.8)
Burada:
, = 1-ci çıxan zirvənin müvafiq olaraq saxlanma müddəti və əsas genişliyi
, = 2-ci çıxan zirvənin müvafiq olaraq saxlanma müddəti və əsas genişliyi (Şəkil 1.14)