Kimyoviy analiz metodlari ma’ruza matni

Gravimetrik shaklga qo‘yiladigan talablar

Gravimetrik shakl quyidagi talablarga javob berishi zarur:

1. 
   Cho‘kma tarkibi aniq kimyoviy formulaga mos bo‘lishi ke- rak. Agar tortiladigan cho‘kma ma’lum bir formulaga to‘la mos keladigan kimyoviy alohida modda bo‘lmasa, u holda analiz nati- jasini hisoblab bo‘lmaydi.
   
2. 
   Havoda kimyoviy tarkibi o‘zgarmaydigan, havodagi gaz va namlikni yutmaydigan, yuqori haroratda parchalanmaydigan bo‘lishi kerak.
   

Hech qaysi cho‘kma bu shartlarni to‘liq qanoatlantira olmaydi. Cho‘kmalarning to‘liq hosil bo‘lishi va xossalariga quyidagilar kuchli ta’sir ko‘rsatadi: 1. Cho‘ktiruvchining konsentratsiyasi
(miqdori). 2. Harorat. 3. Begona tuzlarning konsentratsiyasi.

7. Cho‘ktiruvchi miqdorining cho‘ktirishga ta’siri

Tekshirilayotgan moddani to‘liq cho‘ktirish uchun cho‘ktiruv- chining miqdori katta ahamiyatga ega. Qiyin eriydigan elektrolit eritmasida ionlar konsentratsiyalarining ko‘paytmalari ayni haro- ratda o‘zgarmas va eruvchanlik ko‘paytmasi (EK)ga teng bo‘ladi. Masalan, bariy sulfatning 25°C da to‘yingan eritmasi uchun:

EKBaSO
₄ = [Ba₂₊
]⋅[SO ²⁻] = 1,1⋅10⁻¹⁰

4

4
Eruvchanlik ko‘paytmasi juda kichik son 1,1·10^–10 bo‘lishiga qaramay bariy ionlari qandaydir miqdorda eritmada qoladi. Ionlar- ning konsentratsiyasi to‘yingan eritmada [Ba²⁺]=^SO 2− ^=1·10^–5 g–ion/l ga teng bo‘ladi. Nazariya va tajriba shuni ko‘rsatadiki,

cho‘ktiruvchi reagentdan 1,5 marta ortiqcha miqdorda qo‘shilgan- da cho‘ktiriladigan shakl nisbatan to‘liq cho‘kishi yoki xatolik taro- zi aniqligidan kichik bo‘lishi mumkin.
Shuni esda saqlash kerakki, cho‘kmaning eruvchanligini ka- maytirishda har bir holatda sharoitni bilib tanlash kerak bo‘ladi. Cho‘kma ustidagi eritmada elektrolitlar bo‘lsa, ular cho‘kmaning eruvchanligini oshirib yuboradi. Bu hodisa tuz effekti deyiladi. Ko‘pchilik hollarda bir ismli ionlar ishtirokida kompleks birikma va nordon tuzlar hosil bo‘lishi yoki amfoterligi natijasida cho‘kma erib ketishi mumkin:
CaCl₂ +(NH ₄ )₂ SO₄ =CaSO₄ ↓+2NH ₄Cl CaSO₄ +(NH ₄ )₂ SO₄ = (NH ₄ )₂Ca(SO₄ )₂ Hg(NO₃ )₂ + 2KJ = HgJ ₂ ↓+2KNO₃
HgJ ₂ + 2KJ = K₂ [HgJ ₄ ]
Zaruriy ionni to‘liq cho‘ktirishga erishish uchun cho‘ktiruvchi ortiqcha miqdorda bo‘lishi va tarkibida begona elektrolit modda- lar bo‘lmasligi kerak. Biroq cho‘ktiruvchi miqdorining juda ko‘p bo‘lishi ham nomaqbuldir, chunki bunda kompleks birikmalar va tuz effekti hosil bo‘lishi hisobiga cho‘kma qisman erishi mumkin. Bundan tashqari cho‘ktiruvchi reagent miqdori ko‘p bo‘lsa, bir- galashib cho‘kish hisobiga cho‘kmaga begona modda aralashib qoladi.
Amalda cho‘ktiruvchi miqdori analitik miqdorga nisbatan biroz ortiqcha olinadi. Cho‘ktiruvchidan qanday miqdorda olish kerakligini reaksiya tenglamasidan taxminan hisoblab topish mumkin. Masalan, qo‘rg‘oshin atsetat Pb(CH₃COO)₂·3H₂O dagi qo‘rg‘oshinning miqdorini Pb²⁺ ionini sulfat kislota ta’sirida cho‘ktirish yo‘li bilan aniqlaymiz:
Pb(CH ₃COO)₂ ⋅3H ₂O + H ₂SO₄ =
=↓PbSO₄ + 2CH ₃COOH + 3H ₂O
Agar Pb(CH₃COO)₂·3H₂O ning analiz uchun tortib olingan miqdori 0,6525 g bo‘lsa, u vaqtda shunday yozish mumkin:

3 3 2 2 4
^MPb(CH COO ) ⋅3H O ^{− M}H SO
sarf bo‘ladi.

0,6525 g Rb(CH₃COO)₂ ga – x g H₂SO₄ sarf bo‘ladi.
_{x =} 0, 6525⋅98 _{= 0, 2 g}
380
Cho‘ktiruvchining konsentratsiyasi, odatda, ma’lum bo‘ladi, masalan, H₂SO₄ ning 10% li eritmasi. Bu holda uning kerak bo‘lgan hajmini quyidagi proportsiyadan topamiz:
100 ml eritmada 10 g H₂SO₄ bor.
x ml eritmada 0,2 g H₂SO₄ bor.
_{x =} 100⋅0,2 _{= 2 ml}
10
Demak, Pb(CH₃COO)₂ dagi Pb²⁺ ionini to‘la cho‘ktirish uchun _~ 2·1,5=3 ml 10% li H₂SO₄ olish kerak. (1,5 – hamma cho‘ktiruvchilar uchun nazariya bo‘yicha chiqarilgan koeffitsient).

8.