Kimyoviy analiz metodlari ma’ruza matni

Namunaviy misollar

1-misol. Titri 0,006320 g/ml ga teng bo‘lgan KMnO₄ eritmasi kislotali va neytral muhitda tegishlicha Mn²⁺ va MnO₂↓ gacha qaytarilgan. Eritmaning normalligini hisoblang.
Yechish. Eritmaning konsentratsiyasini quyidagicha hisoblash mumkin:

_{N =} T ⋅1000 _{; N}
E
KMnO₄
^TH C O
₌ 2 2 4

4
^EKMnO

Neytral muhitdagi yarim reaksiya tenglamasi:
MnO⁻ + 2H O + 3e  → MnO ↓+4OH ⁻

4 2 2
^M KMnO ¹⁵⁸
E = 4 = = 52,66 g
KMnO_{4 3 3}
MnO^– kislotali muhitda MnO^– gacha qaytariladi.
4 2

2. 
   misol. Agar 0,1035 g oksalat kislota eritmasini titrlash uchun 25 sm³ KMnO₄ eritmasi sarflansa, kaliy permanganat eritmasining titri va normalligi qancha bo‘ladi?
   

Eritmaning konsentratsiyasini oksidlanish-qaytarilish reaksiya- si asosida hisoblash uchun reaksiya tenglamasini tuzamiz:
5H₂C₂O₄+2KMnO₄+3H₂SO₄ = 2MnSO₄+K₂SO₄+10CO₂+8H₂O
2 ^{MnO− + 8H + + 5e  → Mn2+ + 4H O}

4
_ 4 2
^{5 }_C₂O⁻ − 2e  → 2CO₂
2MnO⁻ +16H ++5C 2O ²⁻  → 2Mn²⁺ + 8H ⁺ +10CO ↑
4 4 2

Bundan:
^M KMnO ¹⁵⁸

E = 4 = = 31,61 g
KMnO_{4 5 5}

^EKMnO ₄
^MH C O ⋅H O
₌ 2 2 4 2
2
126,17
= ₂ = 63, 03 g

^NKMnO_4
= 0,1035⋅1000 _{= 0, 06570 n}
63

^TKMnO
= ^{0, 06570⋅31,61} = 0, 002070 g / ml

4
25

2. Ikki valentli temirning miqdorini aniqlash

Permanganatometrik muhim analizlardan biri Fe²⁺ ionining eritmadagi miqdorini aniqlashdir. Misol tariqasida Mor tuzi (NH₄)₂(SO₄)₂•FeSO₄ 6H₂O tarkibida Fe⁺⁺ ioni miqdorini aniq- lashni ko‘rib chiqamiz. Bu aniqlash temir (II) tuzini KMnO₄ erit- masi bilan titrlashda FeSO₄ ning oksidlanib, temir (III) tuziga aylanishiga asoslangan:
2KMnO₄ +10(NH ₄ )₂ SO₄ +10FeSO₄ + 8H₂SO₄ =
= 2MnSO₄ + 5Fe₂ (SO₄ )₃ + K₂SO₄ + 8H ₂O

4 2
5Fe⁺⁺ + MnO⁻ + 3H ⁺+= Fe⁺⁺⁺ + Mn⁺⁺ + 4H O
Ma’lum hajm Mor tuzi eritmasini titrlash uchun qancha per- manganat eritmasi sarf bo‘lganligi aniqlangandan so‘ng KMnO₄

eritmasining normalligidan foydalanib, tekshirilayotgan eritmada qancha Fe²⁺ ioni borligini topish mumkin.
Aniqlash tartibi. Mor tuzining ekvivalent massasi uning mole- kular massasiga tengligini hisobga olgan holda undan 250 ml sig‘imli o‘lchov kolbasida eritganda 0,1 n konsentratsiyali eritma hosil bo‘ladigan miqdorda tortib olinadi.
Tortib olingan Mor tuzini eritish uchun uni 250 ml li kolbaga o‘tkazib, kolbaning yarmiga qadar 2 n sulfat kislota eritmasidan qo‘shiladi. Aralashmani yaxshilab chayqatib, tuzning to‘liq erishiga erishiladi. So‘ngra kolbaning belgisigacha distillangan suv quyiladi, bunda eritma yaxshilab aralashtirib turiladi. Shundan so‘ng titrlash boshlanadi. Titrlash oksalat kislotani titrlashdagi kabi issiq eritmada emas, balki xona haroratidagi eritmada olib boriladi, chunki qizdi- rilganda Fe⁺⁺ ioni havo kislorodi ta’sirida oksidlanadi.
Boshqa kolbada Mor tuzi eritmasidan pipetka yordamida 15,00 ml o‘lchab olib, KMnO₄ ning ishchi eritmasi bilan titrlanadi. Oxirgi bir tomchi permanganat ta’siridan eritma och pushti rang- ga o‘tguncha titrlash davom ettiriladi. Aniq titrlash yana 1–2 mar- ta takrorlanadi va bir-biriga mos keladigan natijalarning o‘rtacha qiymati olinadi.
Masalan, 15,00 ml Mor tuzi eritmasini (Fe⁺⁺ ionini) titrlash uchun kaliy permanganatning 0,1001 n konsentratsiyali erit- masidan o‘rtacha 14,95 ml sarflangan bo‘lsin, u holda Mor tuzi eritmasining normal konsentratsiyasi:

^N Mor tuzi
^N KMnO ^⋅VKMnO
₌ 4 4
^VMor tuzi
₌ 0,1001⋅14, 95
15

N_{Mor tuzi} = 0,14955 n
Fe⁺⁺ ioni reaksiyada bitta elektron yo‘qotganligi sababli uning gramm-ekvivalenti gramm-atomiga, ya’ni 55,85 g ga teng bo‘ladi. Eritmaning normal konsentratsiyasi temirning ekvivalent massasi 55,85 g ga ko‘paytirilsa, 1 litr eritma tarkibidagi temir miqdori kelib chiqadi. Ammo analiz uchun tayyorlangan eritmaning hajmi 250 ml bo‘lgani sababli undagi temirning miqdori quyidagiga teng bo‘ladi:

^q_Fe++
₌ 0,1495⋅55,85⋅250 _{= 2, 0874 g}
1000