3 I bob. Asosiy qism

Kompleks birikma (Ni²⁺ - Rreagent) tarkibiy komponentlarining quyulish tartibini o’rganish.
Reaksiyaning unumi komponentlar quyulish tartibiga ham bog’liqligini e’tiborga olgan holda, eritmalar yuqorida ko’rsatilgan usul bilan tayyorlandi.

Komponentlarning quyulish tartibini o’rganish natijalari (n=3)

№	Quyilish tartibi	Āo’rtacha
1	Bufer – reagent –nikel – dist. suv	0,390
2	Bufer – reagent – dist.suv –nikel	0,410
3	Bufer – nikel – dist.suv – reagent	0,425.
4	Bufer – nikel – reagent – dist.suv	0,421
5	Reagent –nikel – bufer – dist.suv	0,440
6	Reagent – bufer –nikel – dist.suv	0,455
7	Reagent – bufer – dist.suv –nikel	0,431
8	Nikel – bufer – reagent – dist.suv	0,344
9	Nikel – reagent – bufer – dist.suv	0,343
10	Nikel – dist.suv – bufer – reagent	0,411
11	Nikel – reagent – dist.suv – bufer	0,320

Olingan natijalardan xulosa qilish mumkinki, komponentlarning quyilish tartibi yetarlicha ahamiyatga ega ekan. Keyingi tadqiqot ishlarida 6 – quyilish tartibi tanlandi. Ushbu tartibda reaksiya olib borilishi kompleksning maksimal optik zichligini namoyon qilishini ta’minlaydi.
Nikel (II) ionining piridil-2-azo-naftol-2 reagenti bilan kompleks birikmasi optik zichligining qo’shilayotgan reagent miqdoriga bog’liqligi.
Amaliy tadqiqotlarda metallni reagentga to’la bog’lanishi uchun odatda reagentning ortiqcha miqdori olinadi.Shu maqsadda kompleks birikma optik zichligining qo’shilgan reagent miqdoriga bog’liqligini o’rganish uchun 25 ml li o’lchov kolbalarida eritmalar tayyorlandi.
Aniqlash usuli: Buning uchun 25 ml li o’lchov kolbalariga 30 mkg/ml nikel (II) eritmasidan 1.0 ml, 5.0 ml (pH=8,00) bo’lgan universal bufer eritmasidan, o’zgaruvchan miqdordagi 0.20-0.40 ml gacha 0.01 % li piridil-2-naftol-2 reagenti eritmasi solinadi va kolbaning belgisigacha distillangan suv bilan to’ldiriladi. Kompleks birikmaning optik zichligi KFK-2 fotokolorometr asbobida va nur yutish qalinligi l=1.0 sm li kyuvetada nur filtri 540 nm da solishtirma eritmaga nisbatan o’lchandi.

III BOB. NATIJALAR VA ULARNING TAHLILI.
Nikel(II) ni piridil-2-azo-naftol-2 reagenti bilan bergan kompleksining spektral tavsifi
Piridil-2-azo-naftol-2 reagenti va Ni(II) bilan hosil qilgan kompleksini tanlangan optimal sharoitda nur yutilish spektrlari olindi.
Aniqlash uslubi: 25 ml li o’lchov kolbasiga 0,01% li piridil-2-azo-naftol-2 reagentining suvli eritmasidan 2.6 ml va 5,0 ml pH= 8,0 bo’lgan bufer, eritmasidan 30,0 mkg/ml li Ni(II) eritmasidan 3,5 ml eritmasidan solib, kolbaning belgisigacha distillangan suv bilan suyultirilib aralashtirildi. Hosil qilingan kompleks birikma yutilish spektri solishtirma eritmaga nisbatan nur yutish qalinligi l=1,0 sm bo’lgan kvarts kyuvetada, spektrofotometr “SF-46” da o’lchandi. Reagentning yutilish spektri esa distillangan suvga nisbatan olindi. Natijalar piridil-2-azo-naftol-2 reagentining Ni(II) bilan kompleksining maksimal nur yutish sohasi λ_komp=540 nm da joylashgan, piridil-2-azo-naftol-2reagentining maksimal nur yutish sohasi qisqaroq spektral to’lqinlar sohasida ya’ni λ_reagent=490 nm da kuzatildi.
Kompleks birikmaning maksimal optik zichligi qiymatidan foydalanib λ=540 nm bo’lgan sohada) ko’rinma molyar so’ndirish koeffitsientini (ε_ko’r) quyidagi formula orqali aniqlandi:
Ε_ko’r=A/C
Kompleks va reagentning spektral tavsifi. Metodning Sendel bo’yicha sezgirligi mkg/sm² 0,001 birlik uchun nur yutilishi
Nikel (II) ning piridil-2-azo-naftol-2 reagenti bilan kompleksining va reagentning spektral tavsifi (l =1,0 sm, C_Ni²⁺=30,0 mkg/ml)

Sendel

Kompleks

рН

MeR,

HR,

Δλ

CNi ^2+,

С Ni ^2+,

Ā

bo’yicha

Rangi

mkg

Mol/l

sezgirlik

нм

нм

mkg/sm^2

8

540

490

50

30,0

2,0446*10

0,435

0,0027586

-5

mkg/sm^2

. . . E=

∙ ∙ 0,001

=

30,0 ∙ 1,0 ∙ 0,001

= 0,0027586 / ^2

∙ 25

0,435 ∙ 25,0

Olingan

natijalardan

ko’rinib

turibdiki,

reaktsiya

yuqori

kontrastlikka

(Δ=50 nm) va

sezgirlikka (S.b.s .=0.0027586) ega ekan

Nikel (II) ning piridil-2-azo-naftol-2 reagenti bilan hosil qilgan kompleksining tarkibiy mollar nisbatini aniqlash Kompleks tarkibini izomolyar seriyalar metodi yordamida aniqlash.
Nikel (II) ning piridil-2-azo-naftol-2 reagenti bilan hosil qilgan kompleksida komponentlarning mollar nisbatlari izomolyar seriyalar metodi bilan aniqlandi.
Nikel (II) ning piridil-2-azo-naftol-2 reagenti bilan hosil qilgan kompleksidagi mollar nisbatini izomolyar seriyalar metodi bilan aniqlash uchun nikel (II) va piridil-2-azo-naftol-2 reagentining teng kontsentratsiyali eritmalari ishlatildi:
C_Ni²⁺=C_HR=2,0446·10^{- 5}mol/l

Aniqlash uslubi: 25 ml li o’lchov kolbalariga qator eritmalar tayyorlandi. Buning uchun nikel (II) ning o’zgaruvchan miqdorli eritmalari (9,0-1,0 ml gacha) dan har biriga qo’shib, ustiga o’zgaruvchan miqdordagi piridil-2-azo-naftol-2 reagenti eritmasi (1,0 ml-9,0 ml gacha)dan va pHi 8 bo’lgan universal bufer eritmasidan har biriga 5,0 ml dan qo’shib, kolba belgisigacha distillangan suv bilan suyultirildi va aralashtirildi. Tayyorlangan eritmalarning optik zichligi KFK-2 da nur filtri 540nm da, nur yutish qalinligi 1=1,0 sm bo’lgan kyuvetalarda solishtirma eritmaga nisbatan o’lchandi. Olingan natijalar 8-jadval va 5–rasmda keltirildi 8-jadvalKompleks birikmaning tarkibini Izomolyar seriyalar metodi yordamida o’rganish natijalari (C_Ni²⁺=30 mkg/ml C_HR=2,0446*10^-5M, 1=1,0 sm, n=3)

№	Olingan	Olingan VНR, мл		Bufer eritma
	Ni(II), мл				Ā
1.	9,00	1,00		5,00	0,008
2.	8,00	2,00		5,00	0,079
3.	7,00	3,00		5,00	0,163
4.	6,00	4,00		5,00	0,242
5.	5,00	5,00		5,00	0,317
6.	4,00	6,00		5,00	0,390
7.	3,00	7,00		5,00	0,455
8.	3,50	6,50		5,00	0,512

9.		2,00									8,00													5,00												0,435
10		1,00									9,00													5,00												0,332

Nikel (II)ning piridil-2-azo-naftol-2 reagenti bilan hosil qilgan kompleksi haqiqiy molyar so’ndirish koeffitsienti va muvozanat konstantasini Tolmachyovning grafik metodi bilan aniqlash
Piridil-2-azo-naftol-2 reagenti va nikel(II)ning kompleks hosil qilish reaktsiyasini to’laroq o’rganish uchun asosiy tavsiflaridan kompleks hosil bo’lish muvozanat konstantasi Tolmachyovning grafik metodi bilan aniqlandi.
Bu usul bilan ishlashda yuqorida olingan barcha natijalar(Ni:R=1:2ligi) inobatga olindi. Ni(II)ni piridil-azo-2-naftol-2 reagenti bilan reaktsiya tenglamasini quyidagicha tasvirlash mumkin.
Aniqlash uslubi: 25 ml li o’lchov kolbalariga stexiometrik nisbatda ta’sirlanuvchi reagent va nikel (II) eritmasi va pHi 8,0 bo’lgan 5,0 ml bufer aralashma solindiva kolba belgisigacha distillangan suv bilan suyultirildi. Optik zichlik KFK-2 da 6-n.f.da, nur yutish qalinligi l=1,0 sm bo’lgan kyuvetalarda solishtirma eritmaga nisbatan o’lchandi. Olingan natijalar grafik ko’rinishida keltirildi. Kompleksning haqiqiy molyar so’ndirish koeffitsienti va muvozanat konstantasini Tolmachyovning grafik uslubi bilan aniqlash natijalari aniqlash natijalari (C _Ni²⁺=C_HR=2,0446·10^-5M, n=3)

№