2. Qattiq namuna hovonchada yaxshilab maydalaniladi va eruvchanligi tekshirib ko'riladi. Agar modda suvda erisa va pH<7 bo'lsa, bu uning tarkibida erkin kislotalar. nordon tuzlar, kuchli kislota va kuchsiz asosdan hosil bo'lgan tuzlar rnavjudligini ko'rsatadi. pH>7 bo'lsa, ishqorlar. asosli tuzlar, kuchli asos va kuchsiz kisloladan hosil bo'lgan luzlar borligini bilish mumkin.
Agar tekshiriladigan namuna qizdirilganda ham suvda erimasa, uning eruvchanligi quyidagi moddalarda tegishli ketma-ketlikda va tartibda tekshiriladi:
2.1. Suyultirilgan HCl da sovuq sharoitda;
2.2. Suyultirilgan HCl da qizdirib;
2.3. Konsentrlangan HCl da;
2.4. Suyultirilgan HNO3 da:
2.5. Suyultirilgan HNO3 da qizdirib;
2.6. Konsenlrlangan HNO3 da;
2.7. «Zar suvi»da.
7.4-jadval
Gaz
|
Aniqlash usuli
|
Eritmadagi anion
|
CO2
|
Ohakli suvning Ioyqalanishi
|
CO32-, HCO3-
|
SO2
|
Kuygan oltingugurt hidi
|
SO32-, S2O32-
|
NO2
|
Qizil-qo'ng'ir bug'lar
|
NO2-
|
H2S
|
Palag'da tuxum hidi
|
S2-, SO32-, S2O32-
|
CH3COOH
|
Sirka kislota hidi
|
CH3COO-
|
Br2
|
Qizil-qo'ng ir bug`lar
|
Br- (oksidlovchi bilan)
|
HCl
|
Bo'g'uvchi gaz, AgNO3 eritmasining loyqalanishi
|
Cl-
|
J2
|
Ko'kimtir bug'
|
J- (oksidlovchi bilan)
|
O2
|
Tutayotgan cho` g'ning alangalanishi
|
MnO4-, ClO4-, Cr2O72-, CrO42-, H2O2
|
Namunaning kislotalar va «zar suvi»da erimasligidan foydalanib, unda BaSO4, SrSO4, PbSO4, AgCl, AgBr, AgJ, AI2O3, Cr2O3, SiO2, silikatlar bo'lishi mumkinligi haqida xulosa qilinadi. Ularni ishqoriy metallarning gidrosulfat yoki karbonatlari ishqorlar bilan suyuqlantirib yaxlitlagandan so'ng eritmaga o'tkaziladi. Agar tekshiriladigan namunaning bir qismi suvda, bir qismi suyultirilgan kislotalarda va yana bir qismi konsentriangan eritmalarda eriydigan bo'lsa, bo'lib-bo'lib eritish usulidan foydalaniladi va uning tarkibi 7.5-jadval asosida baholanadi.
Ba'zi birikmalarning eruvchanligi
7.5-jadval
Eruvchanligi
|
Uchraydigan moddalar
|
Kislotalar va «Zar suvi»ila crimaydi
|
AgCI, AgBr, AgJ. BaSO4, SrSO4, PbSO4, Al2O3, SiO2
|
HCI da erimaydi
|
AgCI, Hg2Cl2, PbCI2, PbS, Ag2S, CoS. NiS. BaSO4, SrSO4, PbSO4, Sb2O5, SnO2
|
HCI da eriydi
|
Ag+, Hg2+,Pb2+
|
H2SO4 da eriydi
|
Ca2+, Sr2+, Ba2+, Pb2+
|
Suvda eriydi
|
III-V gruppa kalionlarning karbonat, fosfat, sulfat va silikatlari
|
3. Qayd etilgan usullar asosida qattiq narnuna eritmaga o'tkaziladi va uning bir qismi kationlarni, ikkinchi qismi anionlarni va uchinchi qismi turli qo'shimcha analizlar uchun ajratiladi.
Nazorat savollari:
1. I-VI guruh kationlari sifat reaksiyalari qanday bajariladi?
2. I va II guruh anionlari kation va anionlar aralashmasidan qanday ajratib olinadi?
3. ClO3-, BrO3-, Se2-, Te2- ushbu I guruh anionlari aralashmadan qanday ajratib olinadi?
Foydalanilgan adabiyotlar:
1.M.S.Mirkomilova “Analitik kimyo” Toshkent-«O`zbekiston» 2003y
2.K.R.Rasulov “Analitik kimyo” G`.G`ulom nomidagi nashriyot-matbaa ijodiy uyi Toshkent-2004 yil
3.V.N. Alekseev. “Yarim mikrometod bilan kimyoviy sifat analiz kursi”
4.O. Fayzullayev. “Analitik kimyo asoslari” A. Qodiriy nomidagi “Xalq merosi” nashriyoti-2003y.
IZOXLI LUG’AT - GLOSSARIY
Sifat analizi-
|
Aniqlanayotgan moddaning sifat tarkibini ya’ni u qanday elementlardan, element guruhlaridan yoki ionlardan tarkib topganligini aniqlash.
|
analitik reaktsiya-
|
kimyoviy cifat analizida amalga oshiriladigan kimyoviy jarayon. Topilishi lozim bo’lgan element yoki ion o’ziga xos xususiyatga ega bo’lgan biror birikmasiga aylantiriladi va ayni birikma hosil bo’lganligi uning tashqi o’zgarishidan bilinadi.
|
Reagent-
|
analitik reaktsiyani amalga oshirishda qo’llaniladigan kimyoviy modda
|
Quruq usulda-
|
tekshiriladigan modda va reaktivlar quruq holatda olinadi
|
fizikaviy usullari-
|
moddaning kimyoviy tarkibi bilan uning ayrim fizikaviy xossalari o’rtasidagi bog’lanishni o’lchashga asoslangan.Masalan, spektral analizda modda gorelka alangasiga yoki elektr yoyiga kiritilganda sodir bo’ladigan nurlanish spektri aniqlanayotgan element atomlari uchun xos chiziqlar bo’lishiga qarab, berilgan moddada o’sha elementlar bor yo’qligi haqida fikr yuritiladi.
|
Biologik analiz usuli
|
turli mikrorganizmlar, bakteriyalar va boshqa biologik tizimlar ishtirokida sodir bo’ladigan kimyoviy o’zgarishlarni o’rganishga asoslangan.
|
Makroanaliz-
|
analizda tekshirilayotgan modda miqdori 0,5-1,0 grammni tashkil qiladi, moddaning nisbatan ko’proq (0,5-1 g) miqdori yoki bu modda eritma holida bo’lsa, uning 20-50 ml miqdori tekshiriladi. Reaktsiyalar 10-20 ml sig’imli probirkalarda, kimyoviy stakanlarda yoki kolbalarda o’tkaziladi. Cho’kmalar eritmadan qog’oz filtrlar yordamida filtrlab ajratib olinadi.
|
Mikroanaliz-
|
moddaning makroanalizdagiga qaraganda taxminan 100 marta kam miqdori ya’ni 0,005-0,01 grammni tashkil qiladi. Modda qattiq holda bo’lsa, moddaning bir necha milligrami yoki eritma millilitrining bir qismi tekshiriladi. Mikroanalizda juda seziluvchan reaktsiyalardan foydalaniladi va bunda reaktsiyalar mikrokristalloskopik yoki tomchi usuli yordamida olib boriladi.
|
mikrokristolloskopik usul-
|
analizda reaktsiyalar odatda shisha plastinka ustida olib boriladi va hosil bo’layotgan moddalarni mikroskop ostida ko’rib, izlanayotgan ionning bor yoki yo’qligi aniqlanadi.
|
Tomchi usulda-
|
eritmaning rangi o’zgaradigan yoki rangli cho’kmalar hosil bo’ladigan reaktsiyalar qo’llaniladi. Reaktsiyani bir parcha fltr qog’oz ustida, chuqurchali maxsus tomchi plastinka ustida, soat oynasida yoki chinni tigellarda ham o’tkazilishi mumkin.
|
Yarim mikroanaliz-
|
makro- va mikroanaliz o’rtasidagi oraliq holatni egallaydi (0,02-0,05 gramm oralig’i), bu usulda tekshirilayotgan moddaning agar u qattiq modda bo’lsa, taxminan 50 milligramiga, eritmaning esa 1 millilitriga to’g’ri keladi. Yarim mikroanaliz makroanalizga qaraganda bir qancha afzalliklarga ega. Tajribalar moddalarni juda oz miqdorda ishlatgan holda, maxsus usul va qurilmalar yordamida amalga oshiriladi.
|
Ultramikroanaliz-
|
moddaning 1 mg dan kam miqdori tekshiriladi. Bunday analizning deyarli barcha amallari mikroskop ostida bajariladi.
|
Quruq usulda-
|
tekshiriladigan modda va reaktivlar quruq holatda olinadi. Analitik reaktsiyalar qizdirish bilan olib boriladi. Metall tuzlarining alangani bo’yash reaktsiyalari, shuningdek, ba’zi metall tuzlarining bura va natriy ammoniy gidrofosfat lar bilan rangli marvarid (shisha)lar hosil qilish reaktsiyalarini quruq usulda bajariladigan analizga misol qilish mumkin.
|
Ho’l usulda-
|
analiz o’tkazish uchun tekshirilayotgan modda oldindan eritiladi, odatda erituvchi sifatida suv ishlatiladi, agar modda suvda erimasa kislotada eritiladi. Kislotada eritilgan modda kimyoviy o’zgarishga uchrab, suvda eriydigan birorta tuzga aylanadi.
|
Reaktsiyaning seziluvchanligi-
|
har qanday moddaning eritmadagi kontsentratsiyasi uning ayni sharoitdagi eruvchanligidan ortiq bo’lgandagina shu modda cho’kmaga tushadi. bordiyu, modda juda qiyin eriydigan bo’lsa aniqlanadigan ionning kontsentratsiyasi nihoyatda oz bo’lsada u cho’kmaga tushadi, bunday reaktsiyalar seziluvchanligi yuqoridir.
|
Topilish minimumi-
|
modda yoki ionlarning reaktsiya muayyan shart-sharoitlarda o’tkazilganda topilishi mumkin bo’lgan eng kam miqdoridir. Bu miqdor juda kichik bo’lganidan, u odatda mikrogrammlarda ifodalanadi (1mkg10-6 g).
|
Suyultirish chegarasi-
|
moddaning shu reaktsiya yordamida topilishi mumkin bo’lgan eng kam kontsentratsiyasi. U ba’zan minimal kontsentratsiya ham deyiladi. Suyultirish chegarasi 1:Q bilan ifodalanadi: bunda Q-erituvchining topiladigan modda yoki ionning 1 massa qismiga to’g’ri keladigan massa miqdori.
|
bo’lib-bo’lib analiz qilish usuli-
|
izlanayotgan ionlarni spetsifik reaktsiyalardan foydalanib tekshirilayotgan eritmaning alohida ulushlaridan (bu eritmada boshqa ionlar bo’lishidan qat’iy nazar) bevosita topish mumkin.
Bunda qaysi ionni oldin, qaysi birini keyin topish ahamiyatga ega emas.
|
Sistematik analiz-
|
qaysi ionni dastlab aniqlash tartibi katta ahamiyatga ega bo’lib, xalaqit beruvchi ionlarni ajratishga (guruh-guruh qilib), ba’zi hollarda niqoblash yo’li bilan boradigan analiz.
|
Tasodifiy xatolar-
|
kelib chiqishi ma’lum bir qonuniyatga asoslanmagan, kattaligi va ishorasi noma’lum bo’lgan xatolardir. Tasodifiy xatolar analitikning o’ziga bog’liq bo’lmagan tashqi faktorlar, masalan harorat, namlikning o’zgarishi, laboratoriya havosining ifloslanishi, binolarning tebranishi, tok manbasida kuchlanishning o’zgarishi va boshqalar bilan bog’liq.
|
Sistematik xatolar-
|
kattaligi doimiy bo’lib, ma’lum qonuniyat bo’yicha o’zgaradigan xatolardir. Sistematik xatolarning oldini olish uchun tuzatish kiritish lozim. Agar o’lchash bir tarozi (va toshlardan) yoki asbobdan foydalanib o’tkazilsa, sistematik xato yo’qoladi. Sistematik xatolarga quyidagilarni kiritish mumkin:
|
uslubiy (metodik) xatolar -
|
qo’lanilayotgan analiz usuli va reaktsiyaning xususiyatlari (masalan, aniqlashga asoslangan reaktsiyaning miqdor jihatdan to’liq bormasligi, cho’kmaning qisman erishi, cho’kma bilan begona ionlarning birgalashib cho’kishi), ayrim amallarni bajarish ketma-ketligiga qat’iy rioya qilinmasligi, amallarning aniq bajarilmasligi, cho’kmaning qizdirilganda qisman parchalanishi, erib ketishi yoki uchib ketishi, moddaning gigroskopiklik kabi xususiyatlariga bog’liq.
|
ADABIYОTLAR RO’YXATI
Zolotov Yu. A., Doroxova E. N., Fadeeva V. I. i dr. V 2 kn. Kn.1 Osnovo’ analiticheskoy ximii. M. «Vo’sshaya shkola» 1999 g.
Vasilev V. P. Analitik kimyo I-qism. Toshkent «O’zbekiston» 1999 y.
Pilipenko A. T., Pyatnitskiy I. V. Analiticheskaya ximiya. V 2-x tomax. I tom. M. «Ximiya» 1990.
4.O. Fayzullayev. Analitik kimyo (lab.) “Yangi asr avlodi” -T.:2006y.
5.M.S.Mirkomilova Analitik kimyo -T.:«O’zbekiston» 2003y.
6.K.R.Rasulov Analitik kimyo “G’.G’ulom” nashriyot-matbaa ijodiy uyi
Toshkent-2004 yil.
Bonchev P. R. Vvedenie v analiticheskuyu ximiyu. Per. s bolg. pod red. B. I. Lobova. L. «Ximiya» 1978 g.
Skug D. Uest D. Osnovo’ analiticheskoy ximii. V 2-x tomax. Per. s angl. pod red.Yu. A. Zolotova. M. «Mir». 1979 g.
Fritts Dj. Shenk G. Kolichestvenno’y analiz. Per. s angl. rod red. Yu. A. Zolotova. M. «Mir». 1978 g.
Ushakova N. N. Kurs analiticheskoy ximii. M. Izdatelstvo MGU 1984 g.
Doroxova E. N., Proxorova G. V. Zadachi i voproso’ po analiticheskoy ximii. M. Izdatelstvo MGU 1978 g.
Alekseev V. N. Yarim mikrousul bilan qilinadigan ximiyaviy sifat analizi kursi. Toshkent «O’qituvchi» 1976 y.
Krukovskaya E. L. Kislotno-osnovnoe ravnovesie v vodno’x rastvorax. Toshkent. Izdatelstvo TashGU. 1980 g.
Kreshkov A. P. Osnovo’ analiticheskoy ximii. V 3-x t omax. I tom. M. «Ximiya». 1977 g.
Boboev N. B., Turobov N.T.«Analitik kimyodan uslubiy qo’llanma» T:. Mirzo Ulug’bek nomidagi O’zMU. 2000.
16.M.I.Bulatov, I.P.Kalinkin. Prakticheskoe rukovodstvo fotokolorimetricheskim i spektrofotometricheskim metodam analiza. Izd-vo «Ximiya» 1972.
17.Guretskiy I.Ya, Kuznetsov V.V, Kuznetsova L.B i dr. Praktikum po fizko-ximicheskim metodam analiza. Pod redaktsiey Petruxina O.M. M. «Ximiya» 1987.
18. E.N.Doroxova, G.V.Proxorova. «Analiticheskaya ximiya.» «Fiziko-ximicheskie metodo’ analiza.» M. «Vo’sshaya shkola» 1991.
19. V.P.Vasilev. «Analiticheskaya ximiya.» V 2-x ch. Ch.2 Fiziko-ximicheskie metodo’ analiz» M. «Vo’sshaya shkola» 1989. analiza. M. «Mir», 1979.
20.U.F.Pikkering. «Sovremennaya analiticheskaya ximiya». Perev. s angl. к.х.н. Б.Я.Спвакова. М. «Химия» 1977.
Dostları ilə paylaş: |
