3.Ammoniy rodanid — NH4SCN Co2+ ion bilan ko'k rangli (NH4)2[Co(SCN)] tarkibli kompleks birikmani hosil qiladi:
Co2+ + 4SCN- → [Co(SCN)4]2- Bu birikma rangining intensivligi past bo'lganligidan eritmaga biroz amil (yoki izoamil) spirti qo'shib chayqatilsa, ekstraksiya natijasida kompleks birikma shu erituvchi qatlamiga o'tib, uni ko'k rangga kiritadi.
Reaksiyani bajarishda probirkaga 2-3 tomchi kobalt tuzi eritmasi solib, unga shpatelning uchida NH4SCN kristallaridan bir nechtasini yoki uning konsentrlangan eritmasini qo'shib, aralashma yaxshilab chayqatiladi. Bunda kobaltning ko'k rangli [Co(SCN)]+, [Co(SCN)2], [Co(SCN)3]- va [Co(SCN)4]2- kompleks ionlari hosil bo'ladi. Ko'k rang sezilarli bo'lmasa, probirkaga eritma hajmidan 3-4 marta kam amil (izoamil) spirti qo'shib chayqatiladi va spirt qatlamining ko'k rangi kuzatiladi.
Mazkur reaksiyani gazetaning yozuvsiz joyidan bajarish (tarkibida lignin borligi uchun) yanada yaxshi natija beradi. Buning uchun qog'oz qirqimiga oldin ammoniy rodanid va ammoniy ftorid shimdirilib, quritiladi. Qog'ozga kobalt tuzi eritmasining bir tomchisi tomizilsa, tomchi tushgan joy ko'karadi. Agar kobaltga temir (III) ioni aralashgan bo'lsa, hosil bo'lgan [Fe(SCN)6]3- ning qo'ng'ir-qizil rangi qog'ozga shimdirilgan ftorid ta'siridan [FeF6]3- yuzaga kelib, ko'k rangga kiradi. Kobalt (II) ionning ammoniy rodanid bilan hosil qiladigan birikmasini quruq reaksiya shaklida o'tkazish mumkin. Buning uchun kobalt tuzi kristallaridan bir nechtasi ammoniy rodanid kristallari bilan hovonchada ishqalansa, ko'k rang paydo bo'lganini ko'ramiz. Agar bunda aralashma qo'ng'ir tusga kirsa, kobalt tuziga Fe3+ aralashgan bo'ladi. Bu holda kukunga bir necha dona Na2S2O3 kristallari solib ishqalansa, qo'ng'ir rang temir (III) ning qaytarilib, temir (II) ga aylangani uchun yo'qoladi.
\
16- jadval
VI guruh kationlarining analitik reaksiyalari
VI analitik guruh kationlarining guruh reagenti (mo’l NH3·H2O) bilan o’zaro ta’siri: Cu2+ [Cu(NH3]4]2+ Hg2+ [Hg(NH3]4]2+ Co2+ [Co(NH3]6]2+ Ni2+ [Ni(NH3]6]2+
2*
2 M H2SO4 ta’sirida ammiakatlarni parchalash.
3*
2 eritmaga Na2S2O3 ta’sir ettirib Cu2+ va Hg2+ ionlarini VI analitik gu-ruhining boshqa kationlardan ajratish:Cu2+ Cu2S↓
Hg2+ HgS↓
4
Suyultirilgan HNO3 da qizdirilganda 3 cho’kmani qisman eritib, Cu2S ni HgS dan ajratish.Cu2S↓ Cu2+
5
Konsentrlangan NH3·H2O ta’sir ettirib 4 eritmadan Cu2+ ionlarni to-pishCu2+ [Cu(NH3]4]2+
6
HCl ishtirokida bromli suv yoki zar suvi ta’sir ettirib 3 cho’kmani eritish:HgS↓ [HgCl2] + S↓
HgS↓ [HgCl2]
I – VI analitik guruh kationlari aralashmasining sistematik analiz bosqichlari
Bosqichning t/r
Analiz bosqichlari
1
Alohida namunadagi NH4 ionlarini ishqor ta’sir ettirib, qizdirib to-pish:
NH4+ NH3↑
2
Alohida namunaga K3[Fe(CN)6] eritmasi ta’sir ettirib, temir(II) ion-larini topish:
Fe2+ Fe3[Fe(CN)6]2↓
3
Alohida namunaga K4[Fe(CN)6] eritmasi ta’sir ettirib, temir(III) ion-larini topish:
Fe3+ Fe4[Fe(CN)6]3↓
4
Alohida namunadagi Na2CO3 ta’sirida qizdirib K+ ionlarini topish-dan oldin NH43+ ionlarini yo’qotish:
NH4+ NH3↑
Men+ II, IV, V, VI analitik guruh kationlarining
oksidlari, gidroksidlari, karbonatlari va asosli tuzlari cho’kmasi.
5
4 eritmani CH3COOH eritmasi bilan pH~7gacha neytrallash. Bunda III analitik guruh gidroksoanionlari parchalanadi va cho’kma hosil bo’ladi, uni sentrifugalab ajratiladi va keyingi analizda foydalani-ladi:
[Me(OH)6]6 – n Me(OH)n↓
Alohida namunadan K2CO3 ta’sirida qizdirib, Na+ ionlarini topish-dan oldin NH4+ ionlarini yo’qotish:
NH4+ NH3↑
Men+ III, V, VI, II analitik guruh kationlarining oksidlari, gidroksidlari, karbonatlari va asosli tuzlari cho’kmasi.
8
7 eritmani CH3COOH eritmasi bilan pH ~7gacha neytrallash. Bunda IV analitik guruh gidroksoanionlari parchalanadi va cho’kma hosil bo’ladi, u sentrifugalab ajratiladi va keyingi analizda foydalanil-maydi.
[Me(OH)6]6 – n Me(OH)n↓
Boshlang’ich eritmadan 2 M HCl eritmasi ta’sir ettirib II analitik guruh kationlarini ajratish.
Ag+ AgCl↓
Pb2+ PbCl2↓
Hg22+ Hg2Cl2↓
HCl saqlagan cho’kmani suv bilan yuvish.