Masarykova univerzita



Yüklə 0.51 Mb.
səhifə1/11
tarix28.04.2017
ölçüsü0.51 Mb.
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11



MASARYKOVA UNIVERZITA

Přírodovědecká fakulta

centrum pro výzkum toxických látek v prostředí





diplomová práce

Metody izolace a detekce látek použitelných jako náhrada bojových chemických látek

MARTINA VIDRMANOVÁ


Vedoucí práce: Doc. RNDr. Zdeněk Šimek, CSc.

Brno 2013


Bibliografický záznam

Autor:

Bc. Martina Vidrmanová

Přírodovědecká fakulta, Masarykova univerzita

Centrum pro výzkum toxických látek v prostředí


Název práce:

Metody izolace a detekce látek použitelných jako náhrada bojových chemických látek



Studijní program:

Chemie

Studijní obor:

Chemie životního prostředí

Vedoucí práce:

Doc. RNDr. Zdeněk Šimek, CSc.

Akademický rok:

2012/2013

Počet stran:

73+5

Klíčová slova:

Bojové chemické látky; simulanty bojových chemických látek; ochranné materiály; osud; půda; sedimenty; voda

Bibliographic Entry

Author:

Bc. Martina Vidrmanová

Faculty of Science, Masaryk University

Research centre for toxic compounds in the environment


Title of Thesis:

Methods of isolation and detection of compounds usefull as simulants of chemical warfare agents (CWA)

Degree programme:

Chemistry

Field of Study:

Environmental Chemistry

Supervisor:

Doc. RNDr. Zdeněk Šimek, CSc.

Academic Year:

2012/2013

Number of Pages:

73+5

Keywords:

CWA; chemical warfare agent simulants; fate; environment; soil; sediments; water

Abstrakt

Diplomová práce je zaměřena na vývoj chromatografické metody (LC-MS/MS, LC-DAD) stanovení simulantů bojových chemických látek (BCHL), umožňující sledovat úroveň kontaminace ochranných materiálů bojovými chemickými látkami a účinnost postupů dekontaminace ochranných materiálů. Pro tuto práci byly zvoleny methylsalicylát (MS), 2-chlorethyl ethyl sulfid (CEES) a 2-chlorethyl methyl sulfid (CEMS) pro simulaci chování yperitu, který se řadí mezi zpuchýřující látky. Dalšími simulanty BCHL byly diethyl ethylfosfonát (DEEP), dimethyl methylfosfonát (DMMP) a triethylfosfát (TEP), které simulují nervové látky. Simulanty byly použity ke kontaminaci materiálů, které poskytl Ústav pro jadernou bezpečnost, butylkaučuk, polyethylenová fólie a krycí textilie. Součástí práce jsou také úvodní experimenty zaměřené na studium extrahovatelnosti simulantů BCHL z půdy. Byl sledován vliv celkového organického uhlíku v půdě na účinnost extrakce simulantů z laboratorně obohacených vzorků půdy.



Abstract

The thesis is focused on the development of methods for LC/MS/MS determination of chemical warfare agent (CWA) simulants, which allows to simulate the contamination level of materials by chemical warfare agents and penetration of these substances by protective materials. For this thesis were chosen methylsalicylate (MS), 2-chloroethyl ethyl sulfide (CEES) and 2-chloroethyl methyl sulfide (CEMS) to simulate the behavior of mustard gas, which belongs to the blistering agent. Next simulants were diethyl ethylphosphonate (DEEP), dimethyl methylphosphonate (DMMP) and triethylphosphate (TEP) which simulate nerve agents. Simulants were used to contaminated materials provided by the Institute for Nuclear Safety, butyl rubber, polyethylene foil and cover fabric. Thesis contains initial experiments focused on the study of extractability CWA simulants from soil. There was an investigation about the effect of total organic carbon in the soil on the simulants extraction efficienty of laboratory-enriched soil sample.






Poděkování

Na tomto místě bych chtěla poděkovat především doc. RNDr. Zdeňku Šimkovi, CSc. za odborné vedení mé diplomové práce, za cenné rady, ochotu a trpělivost. Dále bych chtěla poděkovat zaměstnancům Centra pro výzkum toxických látek v prostředí za pomoc při praktické části.



Prohlášení

Prohlašuji, že jsem svoji diplomovou práci vypracovala samostatně s využitím informačních zdrojů, které jsou v práci citovány.



Brno 20.8. 2013

………………………………

Martina Vidrmanová



Seznam použitých zkratek

APCI Chemická ionizace za atmosférického tlaku

APPI Fotoionizace za atmosférického tlaku

AED Atomový emisní detektor

ASK Databáze bojových chemických látek

BCHL Bojové chemické látky

CEES 2-chlorethyl ethyl sulfid

CEMS 2-chlorethyl methyl sulfid

CEPS 2-chlorethyl fenyl sulfid

CI Chemická ionizace

CN 2-chlor-1-fenylethanon

CR Dibenz[b,f][1,4]oxazepin

CS [(2-chlorfenyl)methylen]propandinitril

DEP Diethylfosfát

DEEP Diethyl ethylfosfonát

DFP Diisopropyl fluorofosfát

DIMP Diisopropyl methylfosfonát

DMMP Dimethyl methylfosfonát

DPCP Difenyl chlorfosfát

ECA Kombinace efedrinu, kofeinu, aspirinu

ECD Detektor elektronového záchytu

EI Elektronová ionizace

ESI Ionizace elektrosprejem

FID Plamenový ionizační detektor

FPD Plamenový fotometrický detektor

FTIR Fourierova transformace IČ spektroskopie

GA Tabun

GB Sarin


GD Soman

HD Destilovaný yperit

HRMAS Spektrometrie za podmínek rotace vzorku pod magickým úhlem

HM Half mustard

IMS Ion mobilní spektrometrie

KH Henryho konstanta

KOW Rozdělovací koeficient

MRM Multiple reaction monitoring

MS Methylsalicylát

NMR Nukleární magnetická rezonance

OPCW Organizace pro zákaz chemických zbraní

PI Produktový iont

RPLC Reverzní fáze

SIM Selected ion monitoring

TDG Thioglykol

TEP Triethylfosfát

TID Termoionizační detektor

TOC Celkový organický uhlík

USE Extrakce ultrazvukem

SWE Soxhlet warm extraction

VX O-ethyl S-(2-diisopropylaminoethyl)methylfosfonothiolát




OBSAH


TEORETICKÁ ČÁST 12

1.Bojové chemické látky (BCHL) 12

2. Historie 12

3. Chemický terorismus 13

4. Klasifikace BCHL 13

5.Yperit 18

6.Sarin a Soman 20

7.Účinky bojových chemických látek 21

8.Použití BCHL ve válečných konfliktech 23

9.Objem výroby, použití a zásob BCHL 23

10.Osud BCHL v environmentálních matricích 24

11.Používané simulanty 25

12.Kritéria výběru simulantů 26

1.6 Vypařování (Těkání) 27

13.Metody studia transportu BCHL a simulantů v environmentálních matricích 28

14.Příprava a zpracování environmentálních vzorků 29

15. Instrumentální metody pro stanovení BCHL a jejich simulantů 30

16.Vliv matrice 38

EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST 39

17. Použité chemikálie 39

18.Použité přístrojové vybavení 39

19.Chromatografická analýza simulantů BCHL 39

20.Srovnání způsobů ionizace pro LC-MS/MS detekci a stanovení simulantů BCHL 42

21.Optimalizace parametrů LC-MS/MS analýzy simulantů BCHL 54

22.Kalibrační závislosti 56

23.Limity detekce a limity stanovitelnosti 57

24.Dekontaminace ochranných materiálů zasažených BCHL 58

25.Stanovení obsahu simulantů BCHL v půdě 62

26.Vliv délky předextrakční prodlevy na množství simulantů extrahované z půdy 68

ZÁVĚR 70

PŘÍLOHY 71

LITERATURA 72

  1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11


Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©azkurs.org 2016
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə