II INTERNATIONAL SCIENTIFIC CONFERENCE OF YOUNG RESEARCHERS
113
Qafqaz University
18-19 April 2014, Baku, Azerbaijan
2-HİDROKSİ–5–BROMTİOFENOL VƏ AMİNOFENOLLA VOLFRAMIN (VI)
EKSTRAKSİYALI -SPEKTROFOTOMETRİK TƏYİNİ
N. A. VERDIZADƏ, N. A. NOVRUZOVA, Q. S. SÜLEYMANOVA
Azərbaycan Dövlət Pedaqoji Universiteti
Məlum metodika ilə sintez edilmiş 2-hidroksi-5-bromtiofenol -
ekstraksiyalı-spektrofotometrik təyini olunmuşdur.
Volfram metallar içərisində ən yüksək ərimə tempraturuna və ən aşağı buxar təzyiqinə malik olduğuna
görə təmiz
volfram radiotexnikada, elektrotexnikada rentgen texnikasında , müxtəlif detalların hazırlanmasında,kəsici alətlərin
,maqnitli poladların istehsalında tətbiq olunur. Volframın çox
hissəsi bərklikdə almaza yaxın volfram karbidin (WC) və başqa bərk ərintilərin istehsalatında istifadə olunur ki,
bunlardan da qazma alətlərininhazırlanması üçün istifadə edilir.
Odur ki, müxtəlif təbii obyektlərdə və sənaye materiallarında volframintəyini üçün yüksək seçiciliyə malik, yeni,
həssas ekstraksiyalı – fotometrik üsullar işlənib hazırlanmasında tələb olunur.
Bu məqsədlə 2- hidroksi-5-bromtiofenol (HBTF) və 2N, N-dimetilaminometilfenolla (AF) müxtəlif liqandlı
komplekslərin əmələgəlmə və ekstraksiya şəraiti tətqiq edilmişdir.
Müəyyən olunmuşdur ki, volfram iki HBTF molekulu ilə anion kompleks əmələ gətirir. Anion kompleks isə 2
protonlaşmış aminofenol molekulu ilə birləşərək ion –assosiat tipli tünd qəhvəyi rəngli kompleks əmələ gətirir. Rəngli
komplekslərin spektrofotometrik tədqiqi CФ-26 spektrofotometrində və KФK-2 fotokolorimetrində uyğun olaraq l=1 sm və
l=0,5sm olan küveytlərdən istifadə etməklə aparılmışdır. Lazım olan turşuluq HCL, H
2
SO
4
turşularının zəif məhlullarından
istifadə etməklə yaradılmışdır. Ən yaxşı ekstragent kimi xloroform, dixloretan və xlorfenol müəyyən olunmuşdur.
Xloroformla ekstraksiya zamanı volframın 98,4 %-i müxtəlif liqandlı kompleks şəklində üzvi fazaya keçir, ona gorə de
sonrakı təcrübələrdə əsasən xloroformda istifadə edilmişdir.
Dərəcələnmiş sınaq şüşəsinə 0,1-0,8 ml 0,1 mq/ml qatılıqlı W(VI) məhluludaxil edilib,üzərinə 2 ml 0,1 ml M
HCL , 2,6 ml M HBTF 2,4 ml 0,01 M AF
Xloroformda məhlulu əlavə edilmişdir. Məhlulun ümumi həcmi su ilə 2 dəqiqə müddətində çalxalanmışdır. Fazalar
arasında təbəqələşmə əmələ gəldikdən 20 dəqiqə sonra üzvi faza su fazasından ayrılaraq, ekstraktların optiki sıxlıqları
KFK 2-də 1- 0,5 sm qalınlıqlı küveytdə 490 nm dalğa uzunlugunda ölçülmüşdür. Bütün ölçmələr 20+ 2 C-də
aparılmışdır. Kompleksin əmələgəlmə və ekstraksiyası üçün optimal pH =4,2 – 5,7 müəyyən olunmuşdur. Optimal
turşuluq yaratmaq üçün HCL, H
2
SO
4
məhlullarından və asetat turşusu buxarlarından istifadə edilmişdir. Su fazasının
pH - ı şüşə elektrodlu Ph-340 markalı laboratoriya Ph-metrində ölçülmüşdür. Tünd-qənvəyi rəngli kompleksin əmsalı 3,7.
10 4-ə bərabərdir.
Tarazlığın yerdəyişməsi və nisbi çıxım metodları ilə kompleksdə komponentlərin molyar nisbəti W(V):HBTF
:AF=1:2:2 kimi müəyyən edilmişdir.
Bir çox metal ionları Mo(VI),V(IV), Ti(IV), Nb(V), Cu(II), Fe(III) volframın təyininə mane olur. Pərdələyici
maddələrin köməyi ilə Ph –ı tənzimləməklə və ekstraksiya tətbiq etmək və onların maneçiliyi aradan qaldırılmışdır,
volframın (VI) təyini üçün yeni ekstraksiyalı fotometrik metodikalar işlənmişdir.
Bu metodla volframın 0,2-13 mkg/ml miqdarı Ber qanununa tabe olur.Təklifedilmiş metod poladda volframın təyininə
tətbiq edilmişdir.Təyinin nəticələrivə statistik işləmə cədvəldə verilmişdir.
Metod
X
Sr
Toluol- 3,4-ditiol
0,178 0,05
0,05
HBTF + AF
0,188 0,04
0,04
Dostları ilə paylaş: