Tabiiy fanlar fakulteti kimyo kafedrasi kimyoviy texnologiya fanidan

4-Laboratoriya ishi. Silvinitdan KCl olish va uning analizi.
Nazariy qism: Silvinitdan KClni galurgiya usulida ajratib olinadi. Silvinit (KCl-NaCl) minerali tarkibidan KCl va NaCl ni alohida ajratib olish, ularni suvda eruvchanligi turli haroratlarda turlicha ekanligiga asoslangan. KCl ning suvda eruvchanligi harorat ortishi bilan keskin ortadi. NaCl eruvchanligi esa juda kam ortadi. Silvinit eritmasi sovutilganda eritmadan KCl cho’kmaga tushadi. NaCl esa eritmada qoladi va qolgan eritma ko’r eritma deyilib, u asosan NaCl ning tuyingan eritmasidan iborat bo’ladi. Eritmaga silvinit solib qizdirsak unga faqat KCl erib o’tadi NaCl esa erimay qoladi.
Ishning maqsadi: NaClva KCl saqlovchi aralashmadan NaCl va KCl ni alohida-alohida ajratib olish va KClni olingan mahsulotdagi va aralashmadagi massa ulushlarini aniqlash.
Kerakli jihozlar va reaktivlar: Silvinitni ajratish qurilmasi (issiq xolda Filtrlash uchun), Komovskiy vakuum nasosi, silvinit yoki KCl va NaCl ni aralashtirib tayyorlangan aralashma.
Ishning bajarilishi: Avvalo ko’r eritma tayyorlanadi. Buning uchun tarkibida 12,5% KCl va 18,5%NaCl bo’lgan 150g eritma tayyorlanadi.
Issiqqa chidamli 250 ml sig’imli stakanga (6-rasmga qarang) solinadi.
Uning ustiga 50 g silvinit o’lchab solinadi, stakan yopiq plitada yoki gaz gorelkasida qaynaguncha qizdiriladi.
6-rasm.

Silvinitdan kaliy xloridni ajratib olish qurilmasi.


Qaynoq eritma erimay qolgan cho’kmadan ajratish uchun tezlik bilan issiq xolda Filtrlash qadag’ida yoqib Byuxner qadag’ida vakuumda Filtrlanadi. Filtrda qolgan cho’kma yana stakanga solinadi, Filtrat esa 20⁰C-25⁰C gacha sovutiladi; bunda cho’kma tushadi so’ngra cho’kma Filtrlab olinadi (cho’kma KCl) qolgan sho’r eritma (Filtrat) bilan yana, stakandagi cho’kma eritiladi. Bu amal 2-3 marta takrorlanadi. So’ngra stakandagi qolgan qoldiq va Filtratdan cho’kkan cho’kma quritiladi. KCl miqdori analiz qilinadi, chunki, tarkibida KCl dan tashqari NaCl ham bo’ladi.
Silvinitda va ajratilgan KCl kristalida KClning massasini aniqlash quyidagi usullarining perxlorat, gidrotartarat, (dipikrilamin, tetrofenilborat, kobaltanitritlardan biri bilan aniqlanadi laboratoriyada bo’lgan reaktivga qarab tanlanadi). Misol tariqasida kaliyning tetrafenolborat shaklida suvda erimaydigan cho’kmasi hosil bo’lishiga asoslangan usulni ko’rib o’tamiz. 5g kristall (KCl) o’lchab olinib (analitik tarozida) stakanga solinadi. Uning ustiga 300 ml distillangan suv 3 ml kons. sulfat kislota quyiladi va 30 minut davomida sekinlik bilan qaynatib turib eritiladi. So’ngra sovutilib 500 ml o’lchov kolbasiga filtrlanadi. Filtrda qolgan cho’kma distillagan suv bilan to xlor ioniga reaksiya bermaguncha yuviladi. So’ngra kolbaning belgisigacha chayqatib turgan holda suv bilan to’lg’aziladi. Shu xosil qilingan eritmadan pipetka yordamida 10ml olinib 100 ml sig’imli stakanga solinadi uning ustiga 25ml distillangan suv, 1-2 tomchi metil qizili va 10% li sirka kislota (eritma rangi o’zgarguncha) quyiladi. So’ngra stakan, ichidagi aralashmalar bilan birgalikda 317K gacha suv hammomida qizdiriladi va uning ustiga aralashtirib turilgan xolda 8-10 ml0,1 mol/l li Na[(C₆H₄)₄B] solinadi.
Bunda K[(C₆H₄)₄B] cho’kmaga tushadi. Stakanni cho’kma tushgandan keyin ham yana 5-10 minut suv hammomida qoldiriladi. So’ngra uy haroratiga qadar sovutiladi va taxminiy o’lchangan filtr qog’ozida cho’kma filtrlanadi.
4-5 marta yuvish eritmasi (yuvish eritma 100ml 1%li sirka kislota va 34 ml 0,1 mol/l tetrafenilborat eritmasining aralashmasi) bilan oz-ozdan olib yuviladi. YUvish eritmasining umumiy hajmi 50-60 ml dan oshmasligi kerak, oxirida 3 marta sovuq suv bilan yuviladi. Filtr cho’kmasi bilan quritish shkafida 393 K da doimiy og’irlikka kelguncha quritiladi va o’lchanadi.
Kaliy xloridning massa ulushi quruq moddaga aylantirilib hisoblanganda quyidagi formula yordamida aniqlanadi:

bunda: m-quritilgan kaliy tetrafenil borat cho’kmasining massasi. g;
m₁-tekshiriladigan aralashamaning massasi, g;
0,208-boshqaga aylantirib hisoblash koeffitsenti (1 g kaliy tetrafenilboratga mos keluvchi kaliy xloridning massasi);
X₁ tekshiriladigan aralashmaning namligi massa ulushda, u aralashmaning 373-378K da termostatda qizdirib doimiy og’irlikka kelguncha quritib aniqlanadi.
(Аnaliz кobaltonitrit metodi bilan qilinadigan bo’lsa, Р.С.Соколов. Лабораторный практикум по химической технологии. M. 1985. 105-107 betlar).