Laboratoriya ishi № 1
Benzoy kislotani suvdagi eritmasidan qayta kristallash.
Benzoy kislota
sovuq suvda yomon, issiq suvda yaxshi eriydi. SHuning uchun benzoy kislotani
tozalashda eng yaxshi va qulay erituvchi suvdir. 100 ml sig`imli stakan yoki
kolbaga 1 g texnik benzoy kislota, 40 ml suv solinadi va kislota erigunicha suv
hammomida qizdiriladi. Hosil bo`lgan rangli eritma bir oz sovitilib (40-50
0
C
gacha), 0,05-0,1 g kukun holidagi aktivlangan ko`mir solinadi va aralashma 5-10
minut davomida qaynatiladi. Qaynoq eritma tezda burma filtr orqali filtrlanadi.
16
Filtrat muz solingan suvda sovitilib, idish devorlari shisha tayoqcha bilan
ishqalaganda benzoy kislotaning rangsiz kristallari ajrala boshlaydi. Kristallga
tushgan benzoy kislota kristallari Byuxner voronkasi yordamida ajratilib, sovuq
suv bilan yuviladi va ajratib olingan kristallar fil’tr qog`oz orasiga olib siqiladi,
so`ngra kichkina idishchaga (byuks) solinib, quritish shkafida quritiladi. Kristall
qurigach, uning suyuqlanish temperaturasi aniqlanadi. Agar benzoy kislota juda
toza bo`lmasa (suyuqlanish temperaturasi adabiyotda ko`rsatilganidan kam
bo`lsa) suvda yana bir marta qayta kristallantiriladi.
Toza benzoy kislotaning suyuqlanish temperaturasi 121-122
0
C
Moddalarni ekstraksiyalash
Organik moddalarni tozalashda va ularni murakkab aralashmalardan ajratib
olishda ekstraktsiyalash usuli keng qo`llaniladi. ekstraksiya tozalanishi kerak
bo`lgan moddaning o`zaro aralashmaydigan turli erituvchilarda har xil erishiga
asoslangan. Suvda erigan organik moddalarni suv bilan aralashmaydigan
erituvchilar
yordamida
ekstraktsiyalash
(ajratib
olish)
organik
kimyo
laboratoriyasida eng ko`p qo`llaniladigan usullardan biridir. Moddalarni suvli
eritmasidan ekstraktsiya qilishda, asosan, dietil efir, petroley efir, benzin, benzol,
metilen xlorid, dixloretan, xloroform kabi erituvchilar ishlatiladi. Biror suvli
reaktsion
aralashmadan
yoki
o`simliklardan
ajratib
olingan
murakkab
aralashmadan ma`lum bir moddani tozalash maqsadida ekstraksiya qilishda har xil
voronkalardan foydalaniladi (5-rasm). Ekstraksiya boshlashdan oldin voronkaning
jo`mragiga vazelin surtilib, jo`mrakning germetikligi tekshiriladi. Shundan keyin
voronkaga ajratilishi kerak bo`lgan moddaning suvli eritmasi va suv bilan
aralashmaydigan erituvchi, masalan, dietil efir quyiladi. Dietil efir yoki tez o`t
oluvchi moddalar bilan ishlashda gaz gorelkalari o`chirilgan bo`lishi shart.
Voronkaga quyilgan suyuqlik ajratgich voronka hajmining 2/3 qismidan oshib
ketmasligi kerak. So`ngra voronkaning og`zi qopqog`i bilan yopiladi va chap qo`l
bilan voronka jo`mragini, o`ng qo`l bilan voronka qopqog`ini ushlagan holda
sekin-asta chayqatiladi. Erituvchining chayqalishi natijasida voronka ichida hosil
bo`lgan bosim voronkaning jo`mragini yuqoriga qaratgan holda ochib chiqarib
yuboriladi, so`ngra aralashma yana chayqatiladi va yana jo`mrakni ochib havo
chiqarib yuboriladi. Chayqatish shu yo`sinda 2-3 marta takrorlanadi. Buning
natijasida suvda erigan organik modda efir qatlamiga o`tadi. Chayqatib
bo`lingandan so`ng ajratgich voronka shtativga o`rnatilib, suyuqlik tindiriladi,
bunda suyuqlik ikki qavatga ajraladi. So`ngra voronkaning qopqog`ini olib,
pastki suvli qavat voronka jo`mragi orqali efir qavatidan ajratiladi. efir qavat esa
voronkaning yuqori og`zi orqali boshqa idishga quyib olinadi. Moddani to`liq
ekstraktsiyalash uchun suvli qavat yana bir necha marta efirning yangi ulushi bilan
ishlanadi. Ko`p hollarda suvli eritmadan moddani to`liq ekstraktsiyalash
uchun eritma anorganik tuzlar, masalan NaCl, NH
4
Cl bilan to`yintiriladi. Buning
natijasida organik moddalarning suvda eruvchanligi kamayib, ular organik
erituvchilarga yaxshi o`tadi. efirli ekstraktlar birlashtiriladi va ma`lum quritgichlar
yordamida quritiladi. Quritilgan ekstrakt fil’trlanadi va erituvchi suv hammomida
17
haydab olinadi. So`ngra haydash kolbasida qolgan modda ma`lum temperaturada
haydash yoki kristallga tushirish va boshqa
usullar bilan tozalanadi.
Ekstraktsiya qilinishi kerak bo`lgan modda organik erituvchiga nisbatan
suvda yaxshi eriydigan bo`lsa, bunday moddalarni ajratgich voronkada
ekstraktsiyalash yaxshi natija bermaydi. Bunday hollarda eritma to`xtovsiz
ekstraktsiya qiluvchi maxsus asboblarda ekstraktsiya qilinadi. 12-rasmda eritmani
to`xtovsiz ekstraktsiyalash asbobi ko`rsatilgan. Yumaloq tubli kolbaga solingan
erituvchi qaynagunicha suv hammomida qizdiriladi. erituvchining bug`i teskari
sovitgichda kondensatlanib, ekstraktorga o`rnatilgan voronkaga oqib tushadi.
ekstraktsiyalanuvchi eritmaning solishtirma og`irligi erituvchining solishtirma
og`irligidan katta bo`lgani uchun voronkadan tushgan erituvchi eritma orqali o`tib,
moddani ekstraktsiyalanadi va eritmaning yuqori qismiga ko`tarilib yana kolbaga
qaytib tushadi. Laboratoriyada qattiq moddalarni yoki o`simliklarni ekstraktsiya
qilish uchun ekstraktorlardan, masalan, Sokslet apparatidan foydalaniladi (13-
rasm). Apparat asosan yumaloq tubli kolba (1), ekstraktor (2)
va teskari sovitgich
(3)
dan iborat. ekstraktsiya qilinuvchi o`simlik yoki maydalangan qattiq modda
fil’tr qog`ozdan yasalgan gil’za (6)
ga solinib, ekstraktorga joylashtiriladi. Kolbaga
etarli darajada erituvchi quyilib, sovitgichga ulanadi. So`ngra kolba suv
xammomida qizdiriladi. erituvchining bug`lari nay (4)
orqali yuqoriga ko`tarilib,
teskari sovitgichda kondensatlanadi va ekstraktorga joylashtirilgan moddaga tushib
ma`lum balandlikkacha ko`tariladi, so`ngra o`zida erigan modda bilan birga sifon
naycha (5)
orqali yana kolbaga quyiladi. Kolbadagi erituvchi doimo qaynab turadi
va shu tariqa ekstraktsiya to`xtovsiz davom etadi. ekstraktsiya tugagandan so`ng
kolba sovitiladi va qaytarma sovitgichdan ajratilib, erituvchi haydaladi. Kolbada
qolgan modda ma`lum usullar bilan analiz qilinadi.
Qaytarma sovutgich
Ekstraktor
Suvli eritma
Organik erituvchi
Tubi yumaloq kolba
Termometr va qizdirish
asbobi
12-rasm . Suvdan og`ir bo`lgan organik
erituvchilar bilan to`xtovsiz ekstraksiya qilish
13-rasm. Sokslet ekstraktori
|