Tabiiy fanlar fakulteti kimyo kafedrasi kimyoviy texnologiya fanidan

2.2.1. Ammiakni oksidlash usuli bilan nitrat kislota olish.
Ishning maqsadi: Ammiakni oksidlab nitrat kislota olish va reaksiyaning olib borilish sharoitiga qarab, unumini aniqlash.
Ammiak eritmasi orqali havo o`tkazish yo`li bilan olingan ammiak-havo aralashmasidan nitrat kislotani sintezlash.
Kerakli jihoz va reaktivlar: Nitrat kislota olish qurilmasi rasmda keltirilgan 250 ml sig’imli konussimon kolba, areometr, 10-12% li ammiak eritmasi, 0,1 mol/l konsentrasiyali xlorid kislota eritmasi, kaliy gidroksidi (0,1 mol/l), metiloranj va vodorod peroksidi.
Ishning bajarilishi: Havo-ammiak aralashmasini darajalangan gazometrdan navoni 10-12% li ammiak eritmasi bilan to`lg`azilgan kolbaga 8 yuborish orqali olinadi. Tajribani o`tkazish uchun ammiakning zichligi ariometr yordamida aniqlanadi (10-12% li bo`lish kerak). Gazometr havo bilan to`lg`aziladi. Buning uchun 3-chi jo`mrak yopiladi, uch yo`lakli jo`mrak 5 o`rnatiladi va u (┤) holatda qo`-yiladi. 2- va 4-chi jo`mraklar ochiladi. So`ngra 12-chi yuttirgichga 0,1 mol/l xlorid kislota eritmasidan 50 ml va 18-chi yutgichga 50 ml distillangan suv qu-yiladi. U suvga 8-12 tomchi vodorod peroksidi tomiziladi. Asbobning germitikligi tekshirib ko`riladi. Buning uchun 12- va 18-chi yuttirgichlarning chiqadigan qismiga vaqtincha qisqich o`rnatilib 5 chi(┴) va 10 chi (┬) jo`mraklarni ko`rsatilgan holatga keltirib 3- va 4-chi gazometrga keluvchi jo`mraklar ochiladi.

4-rasm. Ammiakni oksidlab nitrat kislota olish (1- variant)
1- darajalangan gazometr; 2- konsetrlangan ishkor eritmasi solingan yuvgich (pufakchalar sanagichi); 3,12 foizli ammiak eritmasi solingan kolba; 4- qattiq kaliy gidroksidi solingan quritgich kolonkalari; 5- vannadiyli katalizator solingan nay; 6- elektropech; 7- termopara; 8- pirometr; 9- nitrat kislota yuvgichi.
Agar biroz vaqt o`tgach 8-chi kolbada havo pufaklarining piqirlashi to`xtasa va difmonometrda 11 bosim o`zgarmasa sistemani germitik deyish mumkin. Germitikligiga ishonch hosil qilgach 4-chi jo`mrak bekiladi va 12 xamda 18-chi yutgichlarning chiqish ismiga o`rnatilgan qisqichlar olib tashlanadi. Havo ammiak aralashmada ammiak miqdorini aniqlash uchun uch yo`lakli jo`mrakni10 (┤) holatga burab qu-yiladida undan 2-3 l/soat tezlikda 1l havo o`tkaziladi. Havo oqimi tezligini 4-chi jo`mrak orqali 6-chi reometr bo`yicha boshqarib to`g`rilab turiladi. Havo- ammiakli kolba oldida, kaliy gidroksid eritmasi bilan 7-chi yuttirish sklyankasida, Havo-ammiakli aralashma esa, krisstall holdagi kaliy gidroksidi bilan 9-chi quritkich kalonkasidan tozalanib o`tadi. Havo-ammiak aralashma 12-chi yuttirgichga boradi va u yerda 0,1 mol/l konsentratsiyali xlorid kislotasiga yutiladi. 1l havo o`tkazilgandan keyin 4-chi jo`mrakni holatini o`zgartirmagan holda 5-chi jo`mrakni (├) holatga keltirib gazometrni sistemadan o`chirish kerak. Shundan keyin ishni davom ettirganda agar gazometrdagi suv hajmini mumkin kadar bir xilda (o`zgarmas holatda) saqlab turilsa havoniyuborishning hajmiy tezligi o`zgarmaydi (bir xil bo`ladi). Buning difmonometrning ko`rsatgichi orqali nazorat qilib turiladi.
12- yuttirgichdan eritma qo`yib olinadi yuttirgich ozroq distillangan suv bilan yuviladi va uni ammiak eritmasiga qo`shilib metiloranj ishtirokida 0,1 mol/l konsentrasiyali kaliy gidrooksidi eritmasi bilan titrlanadi. Analiz natijalariga asoslanib 1 l havo ammiak aralashmasidagi yuqorida aytilganidek hajmiy tezlikda havo yuborilganda ammiakning massasi hisoblab topiladi: m=(V₀–V₁)×0,0017, bunda V₀–yuttirish kolonkasidagi 0,1 mol/l li xlorid kislotasining hajmi ml; V₁-titrlash uchun sarflangan 0,1 molyarli kaliy gidroksidining hajmi, ml; 0,0017–0,1 molyarli xlorid kislotasining 1 ml dagi massasiga to`g`ri keladigan ammiak massasi.
Havo-ammiak aralashmasidagi ammiak miqdori aniqlangach ammiakni oksidlashga kirishiladi. Buning uchun 14-chi pech yoqiladi. O`qituvchi belgilab berganharoratga etgach 5- va 10-chi jo`mraklar (┴) holatga keltiriladi va gazometrdagi ammiak hajmi belgilab olinadi. Havo-ammiakli aralashma 13-chi katalizatorli nay orqali o`tkaziladi va hosil bo`lgan nitroza gazlari to ma`lum hajm ammiak (odatda 0,5-2l gacha) sarflanguncha 18-chi yuttirgichlarda (obsorberlarda) yuttiriladi. Tajriba doimiy hajmiy tezlikda beriladigan gaz oqimida haroratni o`zgartirish orqali yoki o`zgarmas haroratda gaz oqimining hajmi tezligini o`zgartirish orqali olib boriladi. Yuttirgichda 18 hosil bo`lgan nitrat kislota konussimon kolbaga quyib olinadi, absorberlar ozroq distillangan suv bilan yuviladi va nitrat kislota ustiga quyiladi, 3-5 tomchi metiloranj tomizilib 0,1 molyarli kaliy gidroksidi eritmasi bilan titrlanadi.
Sintezlangan nitrat kislota massasi quyidagicha formula yordamida aniqlanadi: m<sub>1</sub>= 0,0063×VBunda V-0,1 molyarli kaliy gidroksidining hajmi ml; 0,0063-0,1 molyarli kaliy gidroksidning 1 ml dagi massasiga to`g`ri keladigan nitrat kislotasining massasi.
Gazometrdan olingan ammiak hajmini bilganimiz holda sintezlangan nitrat kislotasining reaksiya tenglamasiga muvofiq nazariy unumini (m0) aniqlash mumkin. Nitrat kislotasining foizlardagi unumi (η) quyidagicha topiladi.

Bunda: m₁ –amaliy unum. m₂-nazariy unum