Tabiiy fanlar fakulteti kimyo kafedrasi kimyoviy texnologiya fanidan

2-MAVZU. AMMIAKLI SELITRA OLISH.


2.1-Laboratoriya ishi. Ammiak olish.


Nazariy qism. Sanoatda ammiak azot va vodoroddan olinadi:
N₂ + 3H₂=2NH₃ + Q
Ammiak unumi bosim oshirilsa va harorat pasaytirilsa ortadi, ammo harorat past bo`lsa to`g`ri reaktiya tezligi susayadi, shuning uchun katalizatordan foydalaniladi. Katalizator sifatida alyuminiy va kaliy oksidlari qo`shib aktivlangan toza temirdan foydalaniladi. Bunday yo`l bilan tayyorlangan katalizator 723-823 K harorat va 2 ·10<sup>8</sup>-2·10<sup>9</sup> Pa bosimda eng yuqori unum bilan ammiak olish imkonini beradi. Sanoatda jarayonni katta hajmiy tezlikda (30·10<sup>3</sup>-50·10<sup>3</sup> m<sup>3</sup>/s) va azot vodorodli aralashmani sirkulyatsiyalash (atmosferaga chiqarib yubormay yana qayta reaktorga kiritish-aylantirish) bilan olib boriladi. Bu xolat apparatning maxsuldorligini va hosil bo`ladigan mahsulot (NH₃) umumini oshiradi.
Ishning maqsadi. Azot vodorodli aralashma va ammiak olish. Ammiak unumining haroratga bog`liqligini aniqlash.
Kerakli jihozlar va reaktivlar: ammiak olish qurulmasi-asbobi, mis qirindilari, kaliy gidroksidning 30% li eritmasi, pirogallol eritmasi (25 ml 30% li kaliy gidroksidida 2,5g pirogallol eritiladi), 20% li sulfat kislota, rux metali, 0,1 mol l konsentrasiyali xlorid kislota eritmasi, fenolftalein.
Ishning bajarilishi. Azot vodorodli aralashma tegishli ballonlardagi azot va vodorodni ma`lum nisbatlarda reduktor orqali aralashtirib tayyorlanadi. Gazni chiqarish reometr orqali boshqariladi. Texnika havfsizligi shartlariga binoan laboratoriyada vodorodli metall ballonlardan foydalanish tavsiya etilmaydi. Shuning uchun azot va vodorodni ballonlardan olib, yoki bevosita laboratoriyada olib gaz ballonlariga yig`iladi.

Rasm. Ammiak olish qurilmasi

1-xavoli gazometr; 2- mis qirindisi solingan nay; 3- pech; 4- azotli gazometr; 5,6,7,8- azot yo`lidagi jumraklar; 9,21- kaliy gidroksid eritmasi solingan yuvuvchi sklyankalar; 10-pirogallol eritmasi solingan yuvuvchi sklyanka; 11-kipp apparati; 12- vodorodli gazometr; 13,14,15,16- vodorod yo`lidagi jumraklar
Azotni olish uchun kompressor orqali havo yoki gazometrdan 1 havo, ichi mis qirindilari bilan to`lg`azilgan 2-naycha pechkaga 3 o`rnatilgan bo`ladi, pechka to 1073-1123 K gacha qizdirilgan bo`lishi kerak. Bunday haroratda mis havo tarkibidagi kislorodni biriktirib oladi, qolgan azot gazometrga 4 yig`iladi. Bu vaqtda 7,8-jo`mraklar yopiq, 5,6-jo`mraklar esa ochiq bo`ladi, gazometrga odatda 1,5-2 litr azot yig`iladi, 5,6-jo`mraklar yopiladi va 4-gazometrdan azot olish sistemasi uzib qo`yiladi.
Mis qirindisi oksid parda bilan qoplanadi uni qizdirib sovutmasdan ichida metanoli bo`lgan chinni stakanga solinadi, suv bilan yuviladi va filtr qog`ozi bilan quritiladi. Shunday yo`l bilan tozalangan mis qirindisini yana qayta ishlatish mumkin. Azotni vodorod bilan aralashtirishdan oldin u yuvuvchi sklyankalarda 9 va 10 yuvib tozalanadi. Sklyankalarning biriga 9-ga pirogallolning ishqordagi eritmasi ikkinchisiga 10 esa 30% li kaliy gidroksidi solib qo`yilgan bo`ladi. Vodorod, kipp apparatida 11 suyultirilgan sulfat kislotasiga rux metali ta`sir ettirib olinadi. Kipp apparati gazometrga 12 ulanib 8-10 l vodorod yig`iladi. Bunda 13-, 14-jo`mraklar ochilib 15-,16-jo`mraklar yopiladi.
Gazometr to`lgach 13-, 14-jo`mraklar yopiladi, ammo Kipp apparati sistemadan uzilmaydi. Vodorod azot bilan qo`shilish oldidan 17-sklyanka orqali o`tib yuviladi. 17-sklyankaga kaliy permanganatning ishqoriy eritmasi solib qo`yilgan bo`ladi.
Azot va vodorod troynik 18 orqali aralashtirgichga 19 (Tishenko sklyankasi) yuboriladi. Hosil bo`lgan azot vodorodli aralashma 30% li kaliy gidrosidi solinagan yuvuvchi sklyanka 20 orqali o`tkazilib yana bir marta tozalanadi, so`ngra u quruq kaliy gidroksidi solinagan kolonka orqali o`tkazilib quritiladi va reaktorga yuboriladi. Reaktor bu katalizator bilan to`ldirilgan kvars yoki chinni nay (katalizator bu oksiddan qaytarib olingan toza kukunsimon temir bo`lib u katalizator umumiy massasining 1-3% miqdorida olingan alyuminiy va kaliy oksidlari bilan aktivlangan bo`ladi, alyuminiy va kaliy oksidlari 2:1 nisbatda olinadi). Nay pechga 23 o`rnatiladi, pechning harorati termopara 24 bilan o`lchanadi va termoregulyator 25 bilan to`g`rilanib turiladi. Pechdan chiqqan gazlar aralashmasi 25 ml, 4-5 tomchi fenolftalein tomizilgan distillangan suv solingan qabul qiluvchi idishga 26 keladi, idishni og`zi gaz o`tkazuvchi nay o`rnatilgan tiqin bilan berkitilgan bo`ladi. Ishga kirishishdan oldin vodorodning tozaligi tekshirib ko`riladi. Buning uchun 15-jo`mrak ochiladi, 16-jo`mrak yordamida vodorodning chiqishi boshqariladi, ya`ni 17-yuvuvchi sklyanka orqali 1 daqiqadada 5-6 pufakcha vodorod gazi chiqishi kerak. Vodorod qurilma orqali o`tadi, 26-qabul qiluvchi idishning gaz o`tkazgich nayi orqali chiqib tubi yuqori qilib vertikal holda qo`yilgan probirkaga yig`iladi. Probirkadagi havoni vodorod bilan siqib chiqargandan keyin probirka spirt lampasi alangasiga tutiladi. Bunda agar vodorod birdaniga qattiq tovush chiqarmay va portlash sodir bo`lmay, balki yengilgina piq etgan tovush chiqarib yonsa toza hisoblanadi.
So`ngra qurilmaning germetikligi tekshirib ko`riladi. Buning uchun 26-qabul qiluvchi idishning gaz o`tkazgich nayiga vodorod yuborishni to`xtatmay turib rezina nay ulanadi unga qisqich qistirib qo`yilgan bo`ladi. 7-va 8- jo`mraklar ochiladi. Agar sistema germetik bo`lsa 9-, 10-, 17-, 20-yuvuvchi sklyankalarda gaz pufakchalari chiqishi to`xtaydi. Germetikligiga ishonch hosil kilingach 7-, 8-jo`mraklar yopiladi va gaz o`tkazgich naydan qisqich olinadi. Vodorodni yuborish ilgari to`g`rilab qo`yilgan tezlikda davom ettiriladi.
Pech tokka ulanadi va o`qituvchi ko`rsatgan haroratgacha (673-823 K oraliqda) qizdiriladi. 7-jo`mrak yordamida azot oqimi tezligi to`g`rilanadi (1daqiqada 1-2 pufakcha, ya`ni vodorod tezligidan 3 marta kam tezlikda azot kelishi kerak).
Azot va vodorod aralashtirilgandan so`ng 22-katalizatorli nayda o`zaro ta`sirlashadi va ammiak hosil bo`ladi. Ammiak hosil bo`lganini 26-qabul qiluvchi idishdagi eritma qizil rangga kirganligidan bilish mumkin.
Tajriba belgilangan vaqtgacha yoki berilgan azot miqdori tugaguncha davom ettiriladi, bunda ettinchi jo`mrak yopiladi, pech o`chiriladi. Sarf bo`lgan azot hajmi belgilab olinadi ammo, vodorod yuborish to pech harorati 373-423 K gacha pasaymaguncha davom ettiriladi. Agar gaz ballondagi vodorod yetarli bo`lmasa 14-jo`mrak ochiladi va shunday qilib Kipp apparati ishga tushuriladi.
Ammiakning juda oz miqdorida hosil bo`lishi reaksiyani yetkazish sharoiti bilan hosil bo`lgan ammiak massasi orasidagi bog`liqlikni topishni qiyinlashtiradi. Nisbatan osonrog`i reaksiyani harorati bilan gazning doimiy hajmiy tezligida ammiak unumi orasidagi bog`liqlikni aniqlash hisoblanadi. Bunda tajribani o`tkazib bo`lgach 7-jo`mrak yopiladi, sarflangan azot hajmi belgilab olinadi, 26-qabul qiluvchi idish almashtiriladi va o`qituvchining navbatdagi topshirigida aytilgan haroratda yuqorida yozilganidek ammiak sintezi bajariladi.
Qabul qilish kolbasida hosil bo`lgan ammiak eritmasi, xlorid kislotasining 0,01 mol/l konsentrasiyali eritmasi bilan titrlanadi va ammiak unumi quyidagi formula bo`yicha hisoblab topiladi: